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立方氮化硼（cBN）是一种硬度仅次于金刚石的超硬材料,具备多种优异的性能。作为重要的超硬半导体材料,cBN的单晶制备技术远远落后于金刚石,严重地阻碍了它在精密加工、第三代半导体、以及光谱器件上的应用和发展。为此,发展立方氮化硼大单晶制备技术迫在眉睫,也是我国超硬刀具技术实现突破的重要契机。因此,本项目拟发展立方氮化硼单晶的高温高压合成技术,突破现有技术与原理的瓶颈,发展cBN单晶高压合成方法与工艺,以制备出高品级大尺寸的cBN单晶体,为发展第三代半导体、光学器件和量子芯片等提供重要的材料载体。同时,就掺硼金刚石加热器的制备做了相应的研究,以期制备出超高温的掺硼金刚石加热器,以突破Kawai型（6-8式二级加压）高温高压装置的温度极限,为原位X射线观察提供便利,也为高压下材料的合成和研究提供实验设备支持。本文依托于国产DS6×10 MN铰链式六面顶压机,以hBN粉末作为主要原料,选取Mg3N2作为触媒材料,进行一系列合成cBN单晶的方法和工艺研究。主要研究内容为:cBN单晶的制备与提纯;研究不同合成工艺参数对cBN晶体合成效果的影响以及采用新型组装方式合成毫米级cBN单晶,为cBN单晶的工业化生产提供实验和理论基础。此外依托于德国沃根瑞特公司的Kawai型高温高压装置,制备超高温掺硼石墨加热管,并对其高温性能进行测试,以期突破二级加压高温高压装置3000℃温度极限。本文主要得到了以下结论:采用Mg3N2作为触媒材料,成功利用国产DS6×10 MN铰链式六面顶压机合成出了cBN晶体,且通过采用不同的合成工艺,确定了cBN单晶最佳合成工艺参数。通过3组对比实验,确定合成cBN单晶最佳的合成压力为5.5 GPa、合成温度为1500℃、合成时间为60 min,在该条件下,合成的cBN单晶产量达到了近90%,尺寸达到了600μm;且采用新型分层组装方式合成出了毫米级cBN单晶,最大单晶尺寸达到了1.5 mm,单晶的维氏硬度为53 GPa。通过自主研制的石墨加热器,成功突破了Kawai型高温高压装置的温度极限。研制的新型掺硼石墨加热器配合自制MgO八面体传压介质和Cr O保温介质,成功将二级高压腔体内部温度加热至接近2000℃,并且通过外延法得到,新型二级高压加热组装可以成功实现3000℃的高温,且加热效率高,加热过程稳定,为接下来新型材料和超硬材料的合成制备和研究提供了良好的条件和支持。