碳化法、复分解法和微乳法制备不同形貌超细碳酸钙

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超细碳酸钙是一种潜力巨大、用途广泛、具有较高开发价值的新型超细固体材料,是一种重要的无机化工产品。本文介绍了现代碳酸钙及超细碳酸钙的发展,并对其应用领域和制备技术进行了阐述和详细的研究。分别采用了碳化法,复分解法和微乳法合成了不同形貌和大小的超细碳酸钙产品。采用碳化法时,分别在无添加剂和添加相同浓度的乙酸、水杨酸作为晶形控制剂来研究相同实验条件下对制备超细碳酸钙结晶的影响。在碳化反应过程中使用pH酸度计和电导率仪来确定反应终点和解释探讨反应机理。实验结果表明,无添加晶形控制剂时,产物颗粒形貌不均一,粒度分布不均匀且团聚较严重,外观形态呈方形或者不规则形态。在使用晶形控制剂后,产物粒径明显分布均匀,分散性略有改善,外观呈规则的棒形和链形。采用复分解法,选择了适当的实验条件和操作流程,分别添加适量的己二酸、木糖醇、苯酚、羧甲基纤维素钠(CMC)和季戊四醇作为晶形控制剂来研究对制备超细碳酸钙结晶的影响。实验结果表明,添加相同浓度的己二酸、木糖醇和苯酚作为晶形控制剂都能合成相近形貌的类立方体碳酸钙颗粒,但是颗粒粒径大小发生改变。添加不同浓度的CMC作为晶型控制剂对碳酸钙的形貌和晶型有比较明显的影响,出现了形貌由方形向球形的转变,晶型由方解石向球霰石转变;当使用不同浓度的季戊四醇为晶型控制剂时,不仅改变了超细碳酸钙的形貌而且改变了粒径大小。由此,实验结果为不同添加剂的使用及其作用效果提供了实验数据和理论基础,为这类反应提供了可行的实验依据和思路。首次采用CTAB/正丁醇质量比为1:2,(CTAB+正丁醇)/正己烷质量比为1:3,CaCl2水溶液的浓度为2.0mol·L-1,配制了(CTAB/正丁醇)/正己烷/水(盐水)油包水(W/O)反相微乳体系。将碳酸钠溶液滴加到氯化钙微乳液中,通过调整水与表面活性剂的摩尔比ωo来控制微乳液中水池的大小,制备出了粒径分布均匀、尺寸在15~70nm范围内的球形纳米碳酸钙颗粒,探讨了ωo值和产品粒径大小的关系,理论研究了反相微乳法制备纳米碳酸钙的反应机理并解释了不同粒径纳米碳酸钙的形成原理。本文使用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射分析仪(XRD)对研究制备的超细碳酸钙产品的形貌与晶体结构特征进行了表征,实验结果和数据为工业制备附加值高的碳酸钙提供了一定的理论基础和实验依据。
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