纤维/橡胶复合材料性能十分优异,被广泛应用于轮胎、胶管、输送带等领域。但纤维和橡胶的极性及模量差别很大,需要对纤维表面进行改性处理,以增强其与橡胶的粘合性能。目前工业上普遍采用间苯二酚-甲醛-胶乳（RFL）体系改性纤维,其中间苯二酚和甲醛均对人体及环境的伤害很大,故许多科研工作者致力于新型环保浸渍体系的开发。但是大多数研究工作只是阐述了纤维表面浸渍体系与纤维/橡胶复合材料的粘合性能之间的关系,定性或半定量地表征了界面微观结构,并未实现界面定量表征。本文旨在建立纤维/橡胶复合材料界面性能的定量表征方法,探究复合材料粘合失效形式,建立纤维表面处理结构-界面性能-宏观粘合性能之间的关系,为高性能纤维/橡胶复合材料界面设计以及粘合失效机理研究提供指导。因此本课题针对尼龙纤维/橡胶复合材料,展开了以下研究:（1）针对纤维/橡胶复合材料因各相模量和形变能力差异过大,无法通过传统抛光方法获得光滑抛光表面的难题,基于对离子束发射方式、抛光模式、抛光条件及样品制备方法的优化,发展了冷冻机械粗抛结合离子束无应力精抛的制样方法,获得了平整且可适合于原子力显微镜（AFM）定量表征的纤维/橡胶复合材料样品,在20μm×20μm区域内,高度差可控制在350 nm之内。（2）通过优化原子力显微镜峰值力定量纳米力学模式（AFM-QNM）的探针特性参数及测试参数,定量表征了纤维/橡胶复合材料的界面模量梯度。通过优化原子力显微镜轻敲模式（AFM-Tapping）的探针特性参数及测试参数,定量表征了纤维/橡胶复合材料的界面厚度。在此基础上,将测试获得的相关界面性能参数代入到KT模型和COX模型中,计算出了纤维/橡胶复合材料的真实界面脱粘应力。（3）基于AFM表征,发现未经表面改性处理的纤维/橡胶复合材料为单阶模量梯度界面结构,界面厚度仅为91 nm,界面脱粘应力仅为8.79MPa,而经过表面改性处理的纤维/橡胶复合材料具有多阶模量梯度界面结构,经RFL浸渍处理和环保浸渍处理的纤维/橡胶复合材料的界面厚度分别为818 nm和740 nm,界面脱粘应力分别为256.93 MPa和302.53 MPa。另外,分别测试了以上三种表面处理体系改性后的复合材料粘合性能,与界面脱粘应力规律一致,由此初步建立了纤维表面处理结构-界面性能-宏观粘合性能之间的关系。（4）针对纳米填料凹凸棒土（AT）强化RFL体系处理纤维/橡胶复合材料,研究了纤维埋入深度对H抽出力的影响规律,结果表明,通过降低纤维埋入深度,使粘合失效发生在纤维/橡胶界面处,才可准确测得复合材料的界面粘合性能。随着AT用量的增加,浸胶层模量增加,但界面粘合性能先上升后下降。当AT用量为7.5 wt%时,其粘合性能最佳,较未增强体系提升了20%左右。但AT用量过大,填料分散性变差,涂层不均性增加,界面层模量过高,不利于粘合性能的提升。