磷酸盐包覆软磁复合材料的热稳定性研究

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粉末冶金软磁复合材料(SMCs)具有各向同性、低涡流损耗和低成本的优异性能,在过去十年里被广泛地用作电机领域的各种铁心材料。但SMCs绝缘包裹层的耐高温性能限制了其热处理温度在600℃以下的范围,否则绝缘性急剧恶化,成为提高SMC材料性能的瓶颈。  本研究通过化学处理法制备了三种不同磷酸盐包覆层厚度的软磁复合粉末,并采用粉末冶金法压制和烧结得到SMC成型制品。应用SEM和XRD对其绝缘层的显微形貌和组成进行了分析;并利用TGA/DTA分析探讨了包裹层的高温稳定性能;最后,分别讨论了包覆层的厚度及成型压力对SMC制品密度、硬度的影响,并利用振动样品磁强计(VSM)测量了SMC材料直流磁性能(M-H曲线)。  研究得出,本试验所采用的化学处理法能够实现铁粉表面的磷酸盐包覆,且包覆层的厚度随着包覆液中H3PO4/Fe的比例而增加。当H3PO4/Fe=0.02时,包覆层的平均厚度为3μm;而当H3PO4/Fe=0.09时,得到的包覆层的平均厚度为10μm。TGA结果显示采用高浓度磷酸制得的包覆粉末具有较好的高温稳定性,当H3PO4/Fe=0.18时,其发生氧化的温度高达800℃,远高于商业用的低量包覆SMC粉末的热稳定温度。  通过DTA分析发现磷酸铁包覆层在500℃~600℃的范围内产生了玻璃化转变,600℃左右时发生晶化反应;XRD图谱也指出,H3PO4/Fe=0.18粉末的包覆介质中含有晶体FePO4,它为可导体,是导致包裹层失去绝缘作用的主要原因。  高密度的SMC材料可通过提高其成型时的压力来获得,但过高的压力会导致材料成型性降低。800MPa为本试验的最佳成型压力,且经H3PO4/Fe=0.02的包覆液处理SMC制品能够同时具有较高的密度及可成型性。此外,VSM测量结果显示,800MPa压力得到的SMC制品具有最大磁导率。  本文的实验结果还证实了高成型压力与高退火温度之间存在重要的关系。
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