烧结钕铁硼因优异的磁性能而被广泛使用,但由于主相与晶间富钕相的电位差使烧结钕铁硼容易发生晶间腐蚀,通过表面防护处理提高烧结钕铁硼的耐蚀性是业内关注的热点。本论文提出烧结钕铁硼表面先有机磷化前处理,然后在无氰镀铜溶液中超声波辅助下电沉积铜-石墨烯复合镀层以提高烧结钕铁硼的防护性能。分别探讨了烧结钕铁硼表面有机磷化的性能影响,超声波辅助时频率对铜电沉积过程的影响,以及铜-石墨烯复合镀层的性能。对于表面磷化,相比其它磷化试剂,植酸磷化效果最佳。钕铁硼表面经植酸磷化处理的,温度在150℃以下其最大磁能积和剩磁性能都有所提高,150℃以上磁性能与未处理相同,对于钕铁硼的表面磷化,在形成磷化膜的同时也伴随着磁体的温和性腐蚀,磷化也具有去腐蚀层的作用,可用来钕铁硼表面去锈,且经植酸处理的表面较为平整,可温和性去腐蚀层且磁损较小,选择较小的植酸磷化液浓度0.5mol/L且控制适宜的磷化时间,可获得较好的晶界处磷化转化膜。在超声辅助研究中,在未超声条件下,铜沉积层微观表面疏松多孔,而随着超声频率增强到40k Hz,结晶变的细致,表面越来越平整致密,沉积层硬度随着超声的增强而增大,同时沉积层与基底的结合情况越来越好,深镀能力提高,满足了高活性多孔烧结钕铁硼孔内深镀及快速沉积减少基体受镀液腐蚀要求。随着超声增强到40k Hz,铜沉积时过电位减小,极化减小,电结晶形态从层状多晶转变为金字塔状晶,晶体取向呈（111）晶面的晶粒形核结晶比例增大,（111）和（200）较低指数晶面取向增强,而（220）和（311）较高指数晶面取向减少,晶粒尺寸小的晶体结晶增多,晶粒细化,结晶加快,镀层质量提高。随着超声增强到40k Hz,铜沉积时电流效率增大,获得良好沉积层时的电流密度分布范围增大,满足了烧结钕铁硼大电流密度瞬间上镀要求。随着超声增强到40k Hz,铜沉积层及钕铁硼和铜沉积层复合体的耐蚀性能随之提高,进而提高烧结钕铁硼表面防腐。且超声对磁性能没有明显负面影响。针对铜-石墨烯复合材料薄膜,随着镀液中石墨烯浓度从0g/L增加到0.9g/L,复合材料表面颗粒细化,表面形貌趋向于更加平整,且断面形貌趋于平滑,复合材料强度提升;但其表面在极微观视野下,随着其中石墨烯含量增加,其表面形貌越发形成高低起伏状,其水接触角逐渐变大,疏水性增强。石墨烯片体以卡槽式堆积于铜基质中。随着复合材料中石墨烯含量的增加,可能夹杂进入到复合材料中的脱含氧硫基团的链烷或环烷增多,亦可使得石墨烯发生电解加氢成石墨烷,石墨烯中sp~2C杂化强度缓慢增强,而sp~3C杂化明显减弱;同时其中含氧量减少,复合材料中铜有从高氧化态向低氧化态或还原态转变的趋势;且于0.3g/L石墨烯的镀液中所制得的复合材料其铜结晶性能最好。另外,于0.3g/L石墨烯的镀液中所制得的复合材料薄膜,即石墨烯原子比例约为10%的复合材料,电化学稳定性最好,且原电池腐蚀最弱,即耐蚀性能最好。可见,对于不同烧结钕铁硼,选用较低植酸浓度的磷化液（如0.5mol/L）对其初步前处理磷化保护,再于超声下沉积铜镀层及石墨烯原子占比约为10%的铜-石墨烯复合镀层,可以很大程度的提高烧结钕铁硼表面防护性能。