电池级碳酸锂制备技术研究

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电池级碳酸锂是制备磷酸铁锂、锰酸锂等锂离子电池正极材料的重要原材料,也可作为锂离子电池电解质添加剂,提高电池的安全性能和使用寿命,是锂离子电池的关键原料。本文系统地介绍了碳酸锂的生产方法、标准种类、性能及制备技术。并以此为基础,用工业级Li2C03为原料,采用碳化分解法提纯制备电池级Li2CO3,对碳化反应条件,循环碳化分解过程及磷酸锂除钙过程进行了深入研究。在碳化反应过程中,研究了碳化温度、碳化时间、C02气体流速及固液比对Li2CO3提纯及除杂的影响,确定最佳反应条件为:碳化温度25℃;碳化反应时间30min;C02气体流速4L/min固液比1:30。在此工艺条件下制备得到的碳酸锂产品纯度和产率较高,且杂质含量相对较低。在得到的最佳碳化条件下着重考察母液循环、干料循环、湿料循环、干料结合母液循环、湿料结合母液循环五个碳化分解循环过程对产品纯度、产率及Na, K, Ca、Mg杂质脱除效果的影响。结果表明母液单独循环3次、干料单独循环1次,湿料单独循环3次,干料结合母液循环5次、湿料结合母液循环4次均可使Li2CO3纯度提高,Na、K、Ca、Mg杂质有效降低并达到电池级Li2C03行业标准,且损失较小,产率较高。针对杂质Ca难以脱除的问题,进行了Li3PO4除钙的实验研究,考察了Li3PO4加入量、反应温度、反应时间对除Ca效果及产品产率的影响。在此基础上,进行了Li3PO4和循环碳化分解结合除钙的实验研究,探索Li3PO4和四个碳化循环过程(干料循环、干料母液循环,湿料循环和湿料母液循环)对除Ca效果及产率的影响。实验结果表明,Li3PO除Ca过程最佳反应条件为:Li3PO4加入量1g,反应时间2h,反应温度50℃,该反应条件下,Ca的脱除率可达60%以上。将Li3PO4与1次湿料母液循环结合除Ca,Ca含量最低可达0.0039%,满足电池级碳酸锂行业标准的要求。
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