20世纪以来,社会的快速发展所引起的能源问题与环境问题日趋严重,氢能源作为理想的清洁能源,得到了人们的普遍重视。电解水制氢是最具有发展潜力的方式,要克服巨大的能量壁垒,就要使用Pt、Ru、Ir等贵金属催化剂,但Pt等贵金属的稀缺性及高价格迫使人们寻求低廉、高效、稳定的电催化剂。本论文探究的就是基于双金属过渡金属磷化物作为析氢反应电催化剂,主要包括以下两个方面的内容:（1）首先,合理设计并合成了在酸碱介质中性能表现良好的Mo Ni P/Mo P（Ni1-Mo1-P NRs）电催化剂。以简单的水热法合成具有不同投料比的Ni Mo双金属纳米棒,然后经过高温煅烧生成Ni Mo氧化物,最后以磷酸氢二胺为磷源,用化学气相沉积（CVD）制备了Nix-Moy-P异质结纳米棒结构（Nix-Moy-P NRs,x、y代表Ni Mo投料比）,并通过透射电镜（TEM）,扫描电镜（SEM）,X射线衍射仪（XRD）和X射线光电子能谱仪（XPS）等对制备样品的晶体结构、形貌、元素分布及元素价态等进行了表征。同时通过线性扫描伏安法（LSV）、循环伏安法（CV）、电化学阻抗谱（EIS）等对材料的析氢反应活性进行测试。SEM及TEM图片表明,在高温磷化之后,Ni-Mo-P保持良好的棒状结构,且Ni、Mo、P元素分布均匀。性质测试表明投料比为1/1时获得的Ni-Mo-P NRs无论在酸性介质中和碱性介质中均具有优异的催化性能:在0.5 M H2SO4溶液中的起始电势为63.4 m V,塔菲尔斜率为58.6 m Vdec-1,在电流密度为10 m Acm-2,过电位仅为117.9 m V,电荷转移电阻为28.4Ω,交换电流密度为0.10 m Acm-2,电化学双层电容为12.6 m Fcm-2;在1.0 M KOH溶液中析氢反应塔菲尔斜率为96.2 m Vdec-1,仅需要179 m V就可以驱动电流密度达到10 m Acm-2。并且,稳定性和耐久性测试表明无论在酸性或碱性条件下,Ni1-Mo1-P NRs的析氢反应活性都没有明显衰减。优异的催化活性归因于双金属磷化物良好的导电性及电荷转移效率、稳定的一维纳米棒结构及其暴露的活性位点和较大的活性比表面积。（2）其次,我们以硝酸锌、硝酸钴、氟化铵、尿素为原料,依次经过溶剂热法、高温煅烧和化学气相沉积合成了在酸性条件下具有良好的析氢反应活性的纳米片自组装的Zn,N共掺杂的CoP微球（Zn,N-CoP MSs）,并利用XRD、TEM、SEM和XPS等技术手段对催化剂的形貌、晶型、价态等进行表征。在0.5 M H2SO4溶液中进行HER性能测试,结果表明:塔菲尔斜率为74.7 m Vdec-1,符合Volmer-Heyrovsky机理,说明限速步骤为电化学解吸步骤;当电流密度达到10 m Acm-2时,仅需要146.1 m V的过电位。在经过1000圈循环伏安连续扫描后,过电位仅增加10 m V;经过12 h的耐久性测试发现电流密度未发生明显衰减。优异的电催化活性和稳定性归因于纳米片组成的微球较大的电化学活性比表面积,Zn元素的掺杂会改善CoP的电子分布及电导率进而促进HER过程。本论文采用简单有效的策略设计合成了Ni1-Mo1-P NRs和纳米片自组装的Zn,N-CoP MSs并应用于电解水制氢。优异的催化活性、低廉的价格、良好的稳定性说明有潜在的工业应用价值。