本文采用金属离子Ni²⁺、Cu²⁺、Mn²⁺与1-苯基-3-甲基-4-（α-呋喃甲酰基）-吡唑啉酮-5（HPMαFP）反应,催化合成了酰基吡唑啉酮双聚物（HPMαFP–Dimer）及晶体,在分离后的反应母液中,意外得到了逆催化反应产物,Ni²⁺、Cu²⁺、Mn²⁺与PMαFP-的金属配合物和晶体[M（PMαFP）2（C2H5OH）2]。合成了一种新席夫碱HPMαFP缩α-萘胺（HL2）晶体。通过元素分析、红外光谱、电子光谱、荧光光谱、热分析、电化学分析、X-射线单晶衍射等表征手段,确定了上述化合物的组成,对其结构与性质进行了研究。研究表明HPMαFP双聚及解聚机理:HPMαFP酮式结构的吡唑啉酮环4位H,受相邻的双羰基吸电子作用影响显酸性,在光照、加热和Ni²⁺、Cu²⁺、Mn²⁺共存的条件下,易发生解离,若均裂离去生成4位C自由基,经碰撞结合可形成HPMαFP-dimer双聚配体。分离后,母液过量的镍、铜金属离子促使双聚反应逆向进行,双聚配体发生解离,并与金属离子形成酰基吡唑啉酮配合物析出。由此说明过渡金属离子Ni²⁺、Cu²⁺、Mn²⁺等均具有双聚及解聚的催化作用。Ni（PMαFP）2·（C2H5OH）2晶体是单斜晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=15.2269 （14）A, b=9.3399（9）A, c=22.794（2）A。Mn （PMαFP）2·（C2H5OH）2晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a = 8.6188（3） A, b= 16.8089（6）A, c= 17.7742（6）A。两个配合物均以八面体结构稳定存在。新席夫碱HL2晶体为单斜晶系,空间群P2（1）/c,晶胞参数为a=9.8484（10）A, b=17.5071（18）A, c=12.1549（13）A,α=90o,β=108.836（2）o,γ=90o。该化合物为双齿配体,结构分析显示化合物以烯胺酮式结构存在。