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石墨烯具备独特的载流子特性和优异的光电学质量,是目前已知的导电性能最出色的材料,还是已知最薄,最为坚硬的材料,石墨烯及其复合材料受到了各国学者的关注。制备石墨烯的方法很多,氧化-还原法由于成本较低,适合大规模生产等优点成为制备石墨烯最具有发展前途的方法之一。
本文采用超声辅助Hummers法制备层间距较大,氧化程度较高的氧化石墨烯,然后把氧化石墨烯还原成石墨烯,最后用石墨烯与VO2(B)进行复合,制备以VO2(B)／石墨烯为正极材料的锂离子电池。采用X射线衍射仪(XRD)研究了氧化石墨的层间距和氧化程度以及石墨烯的还原程度；采用红外光谱测试仪(FT-IR)测定氧化石墨和石墨烯所含的官能团；采用拉曼光谱仪(Raman)判断所得氧化石墨的和石墨的无序程度,石墨烯的层数；采用原子力显微镜(AFM)观察氧化石墨烯和石墨烯的表面形貌以及片层的厚度；采用电化学工作站测试以VO2(B)／石墨烯为正极材料的锂离子电池的电学性能。采用低温和中温超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯。本法首先在Hummers法的低温、中温反应阶段加入超声振荡,然后在高温反应开始时,采用了把含有浓硫酸的混合液缓慢滴入低温去离子水中再加热的方式,最后通过低速离心得到氧化石墨。探索了在低温反应阶段,高锰酸钾的作用以及添加的时间,超声添加的时间对产物的影响:高温反应阶段,水加入酸液与酸液加入水对产物的影响；超声功率对产物层间距的影响等。与预氧化后再进行Hummers法制备氧化石墨相比,使用超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯既方便快捷,又能有效地提高氧化石墨的层间距,利于剥离,获得单片层的氧化石墨。用还原剂对氧化石墨烯进行还原。把超声辅助Hummers法制备的氧化石墨烯用表面活性剂先进行分散,水浴加热并用水合肼进行还原,产物XRD图表明层数极少,拉曼和AFM测试表明所得还原产物的层数为2层,红外分析表明其中的含氧官能团减少,但是水合肼还原氧化石墨并分别尝试微波加热和超声振荡,获得的石墨烯为多层；氢碘酸还原氧化石墨烯,所得产物还原效果较理想,但是层数较多；而用氢氧化钠还原氧化石墨烯,没有达到预期目的。采用石墨烯与VO2(B)进行复合为正极材料,金属锂片为负极,制备锂离子电池。与VO2(B)做锂离子电池的正极相比,把石墨烯与VO2(B)进行复合制备的电池正极,有效提高电池的放电容量以及降低电池的阻抗,所得锂离子电池首次放电容量为375.7mA·h／g,超过了理论容量,其交流阻抗为150Ω,较VO2(B)锂离子电池阻值减小了约200Ω。