H2的制取对于氢能的发展和应用有着至关重要的影响,然而,目前工业化制取H2仍然不能摆脱对化石燃料的依赖,使得氢能的使用无法实现真正的零碳排放。光催化制H2技术能够利用太阳能,直接将水还原为H2而不产生额外的CO2,在解决当下能源和环境问题方面具有广阔的发展前景。本文从还原TiO2半导体材料出发,以元素掺杂、助催化剂引入和半导体复合等方式对其进行改性,着力于解决现有还原TiO2半导体材料研究当中出现的可见光响应能力差、光生载流子分离效率低的问题,进而提高复合光催化材料的制H2性能。采用溶胶-凝胶法制备出掺杂TiO2前驱体,随后在氢气流中对前驱体粉末进行热还原,制得了一系列Cs、Ca、K、Ba掺杂以及不同Cs掺杂量的还原TiO2光催化剂样品。研究发现,Cs元素的掺杂能够抑制TiO2在高温下向金红石相转变,在光催化剂中形成金红石和锐钛矿的混合晶相,且随着掺杂量的提高,这种抑制作用也会逐渐增强,进而改变样品中两种晶相的比例。混合晶相的出现会产生大量的晶格缺陷,形成光生电子的捕获中心,促进光生电子-空穴对的分离。光催化制H2活性测试表明,Cs元素掺杂具有最好的制H2活性,且随着Cs掺杂量的提高,产H2速率出现了先增加后减小的趋势,Pt/5%Cs-TiO2样品具有最高的平均产H2速率,可达211.9μmol·g-1·h-1。为寻求贵金属Pt助催化剂的替代材料,试验了原位光沉积法制备负载Mo S2助催化剂的2%Mo S2/5%Cs-TiO2样品,并研究了助催化剂对于光催化剂样品的表面形貌、光电性质等的影响。结果表明,原位光沉积法能够有效将四硫代钼酸铵还原为Mo S2纳米片,并沉积在光催化剂表面。负载Mo S2助催化剂的样品相比其他样品,具有更小的电化学阻抗,更有利于光生载流子向半导体材料表面的迁移,提高光生载流子的分离效率。因此,2%Mo S2/5%Cs-TiO2样品的平均产H2速率也提高到了257.8μmol·g-1·h-1,说明Mo S2能够很好地替代贵金属Pt作为助催化剂材料。为进一步提高Cs掺杂还原TiO2光催化材料的可见光响应能力和光生载流子分离效率,采用共沉淀法制备了Zn0.8Cd0.2S/Cs-TiO2复合光催化剂,研究了ZCS组分加入量对复合光催化剂样品的晶体结构、表面形貌以及光电性质的影响,并测试了其光催化制H2性能。表征结果表明,通过共沉淀法能够有效将ZCS组分沉积在样品表面,且两种半导体材料复合后形成了异质结。异质结的形成能够显著降低光生电子-空穴对的复合速率,并且能够拓展催化剂样品的可见光响应范围。复合后的样品表现出了更高的光催化制H2速率,且随着ZCS组分加入量的提高,呈现出先增加后减小的趋势,50%ZCS/5%Cs-TiO2样品的活性最好,平均产H2速率达到了602.1μmol·g-1·h-1,是未经复合的2%Mo S2/5%Cs-TiO2样品的2.3倍。