作为21世纪的重要学科之一，纳米技术为材料科学带来了广泛而深刻的变革。我国在2006年2月9日公布的国家中长期科技发展规划纲要中，已把“纳米技术研究”列为4个重大科学研究计划之一。纳米颗粒的粒度检测是纳米技术中极其重要的一个方面，特别是近年来随着纳米技术广泛应用于制药、生物、电子、光电子、能源、催化和陶瓷等领域，各行业对纳米颗粒粒径的测量和监控要求也越来越严格，其发展水平已成为当前衡量一个国家纳米科技水平以及在这方面综合实力的重要标志之一。较之先进国家，我国在纳米颗粒的粒度测量技术及仪器方面尚有不小的差距，尤其是在高浓度纳米颗粒的粒径测量方面差距更大。动态光散射技术是目前应用最广泛的纳米颗粒粒径测量技术，但传统的动态光散射法一般只适用于稀溶液的测量。本文针对高浓度下的纳米颗粒粒径测量这一技术难点，提出了基于后向动态光散射的高浓度纳米颗粒粒径测量方法，以及基于现代功率谱估计的动态光散射频谱测量法。本论文的主要研究内容包括：一．研究了传统动态光散射法测量纳米颗粒悬浮液时其浓度受限的诸多因素，提出了当检测高浓度纳米颗粒的粒径时，应首先着眼于消除散射光的多重散射效应，并针对这一难点分析了国内外研究的现状，最后研发了基于后向动态光散射的高浓度纳米颗粒粒径测量装置。二．从麦克斯韦方程组出发推导了基于信号涨落的散射光场一般方程的表达式，针对颗粒布朗运动的统计特性，研究了散射光强涨落的表征方法，建立了与涨落有关的颗粒粒径信息表达式。三.利用颗粒运动的特征函数的概念，并认为基于粒子运动模型的散射光谱与粒子运动的特征函数是一时空双重傅立叶变换，进而建立了散射光场谱密度与颗粒粒径的联系。四．研究了动态光散射频谱测量技术的发展及其存在的问题，提出了一种新的基于现代功率谱估计的动态光散射频谱测量方法。从光电倍增管计数统计特性出发，根据Wiener-Khintchine定理，将时域自相关函数转换为频域的功率谱密度，得到了散射光强的谱密度表达式；根据FFT，利用现代功率谱估计中的自回归（AR）模型，实现了动态光散射信号功率谱密度的估计；最后通过计算信号自相关矩阵的秩得到AR模型中的阶数p，从而解决了在应用中由于待测颗粒粒径未知而无法确定阶数p的问题。五．根据本文研制的高浓度纳米颗粒粒径测量系统，分别采用时域相关光谱方法和频域谱密度测量法进行了相应的实验，并与传统光子相关光谱测量法进行了比较和分析。六．本文还对实际应用中与测量相关的一些问题进行了讨论，包括：光源的偏振态变化对测量结果的影响，采样时间的间隔对测量结果的影响，以及传统动态光散射系统的最佳检测孔径等问题。