论文部分内容阅读
银杏叶具有改善心脑血管功能、抗记忆力减退和老年性痴呆等医疗保健作用，然而在银杏种植过程中，由于受到昆虫的危害，银杏叶产量逐渐下降，为防治昆虫的侵害，人们大量使用农药，从而引起农药残留问题。近年来，随着国外技术壁垒的提高，尤其是日本肯定列表实施后，加大了出口残留检测要求，对我国银杏叶出口检测要求更高，因此加强对银杏叶中农药残留检测具有十分重要的意义。本文对银杏叶中常用的15种氨基甲酸酯类农药的提取、净化技术和超高效液相色谱-串联质谱检测条件进行了研究，建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定银杏叶中15种氨基甲酸酯类农药的方法。主要研究结果如下：（1）优化色谱质谱条件。通过对色谱条件和质谱条件的优化，最终确定定性离子及定量离子，并确定最优的色谱条件为XTerra MS C18色谱柱（150mm×2.1mm，3.5m）作为分析柱，柱温：40℃，流速：0.3mL/min，梯度洗脱；质谱条件为电喷雾离子源ESI（+）；多重反应监测方式（MRM）；毛细管电压3.0KV；离子源温度110℃；脱溶剂温度400℃；脱溶剂气流量500L/hr；锥孔气流量80L/hr。在本实验选用的流动相及梯度洗脱条件下，15种目标农药经超高效液相色谱分离，在正离子多反应监测模式下电喷雾电离串联质谱测定。15种氨基甲酸酯类农药在20～500μg/L范围内线性良好，相关系数为0.9962～0.9999。（2）优化了银杏叶中农药残留分析的前处理条件。从提取溶剂的种类和用量、SPE小柱填料及洗脱溶剂的种类和用量五个方面对SPE前处理方法进行优化，最终确定最优的SPE前处理方法：30mL乙腈均质提取，TPT柱净化，25mL乙腈:甲苯（3:1，v/v）溶液淋洗并收集后旋转蒸干，乙腈定容，过滤膜，上机进样测定。此前处理方法操作简单、快速，符合农残多残留检测的技术要求。（3）进行方法的回收率和精密度实验。利用上述前处理方法在4、10、20和40g/kg4个水平进行添加回收率实验，每个水平重复5次，银杏叶4个添加浓度平均回收率为65.22%～96.60%，相对标准偏差为1.43%～10.06%。该方法灵敏度高，准确度好，符合农药多残留检测的技术要求，为银杏叶出口检测提供了技术支撑。