随着社会的发展,生活中的各个领域如化妆产品、工业“三废”,甚至人们的生活垃圾里都含有大量的汞,对我们所赖以生存的地球造成了重大的污染。汞由于其特殊的物化性质和毒性,已经成为全球关注的污染物。了解汞的形态转换以及准确地检测环境中的汞及其形态是必不可少的。检测环境样品中汞及其化合物含量的方法国内外已有大量报道,主要是色谱法、原子吸收光谱法、气相色谱法、原子荧光光谱法等。这些方法主要是对环境样品中某一种形态汞进行提取和检测,不能科学合理的说明环境中汞的污染状况,必须同时测定样品中汞的各种形态。本文的创新点在于：采用两种高效的改性剂对C18小柱进行改性富集水样品中的汞,富集效率高,同时选择出一种能充分提取出沉积物样品中形态汞的提取液,通过高效液相色谱(HPLC)与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)联用技术进行分析检测,建立了能同时检测环境水样品和沉积物样品中无机汞、甲基汞和乙基汞三种汞形态的分析方法,主要工作和结论如下：1.本文采用氢化物发生-原子荧光法测定总汞,讨论了光电倍增管负高压、汞灯灯电流、载气流量、原子化器高度及还原剂KBH4浓度等对测定的影响。最终确定仪器参数为：负高压280V、灯电流29mA、载气流量300mL/min、原子化器高度8mm、屏蔽气流量800mL/min、还原剂KBH4浓度为0.05%。2.利用高效液相色谱与氢化物发生原子荧光光谱联用分析汞的形态,并对条件进行了优化。通过实验系统地比较了流动相中各组分的含量、载流和还原剂浓度、原r荧光光谱仪仪器参数对分析测试的影响。最终确定检测条件：流动相为5%乙腈+0.462%乙酸铵+0.12%L-半胱氨酸,载流为5%HCl溶液,还原剂为0.5%(m/v) KOH+2%(m/v) KBH4,氧化剂为0.5%(m/v) KOH+1%(m/v) K2S2O8,紫外灯开负高压280V,灯电流30mA,载气300mL/min。3.固相萃取联合HPLC-HG-AFS过程是一个有效的检测环境水样中汞形态的方法并且检出限低。在本研究中,固相萃取过程可以通过DDTC或2-巯基乙醇改性的C18小柱完成。通过一系列实验,系统地对C18小柱的富集洗脱条件进行了选择。最终确定5mL2-巯基乙醇改性的C18小柱,用2mL含乙腈10%的流动相洗脱,5mL DDTC改性的C18小柱,用5mL含乙腈10%的流动相洗脱。探讨了环境水样品的pH.Cl-浓度等对富集过程的影响。4.在已有实验的綦础上,建立了沉积物样品中汞形态的提取与检测方法,选取10%HCl+1%硫脲十0.15%KC1作为提取液,提取完成后流动相定容,采用HPLC-HG-AFS进行检测。并进行了加标回收等实验。