纳米材料的独特结构决定了它具有一系列特殊效应(如小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应),使其出现了许多常规材料所没有的特别性能,所以已经在能源、化工、电子、通信、冶金、生物、医学等众多领域被广泛应用。因此,探索一些新的简便、温和、廉价、绿色和可控的制备纳米结构功能材料的方法,不但受到研究者的广泛关注和具有理论意义,而且具有十分重要的应用价值。本学位论文发展了几种电化学法和气液界面组装法快速制备微/纳米结构功能材料的方法,将制备的非贵金属薄膜覆盖纳米多孔金膜、钟乳石状微柱阵列和石墨烯包覆铜纳米枝晶膜用于葡萄糖的无酶检测,制备了一种新的铜SERS基底和超疏水铜表面,将铁镍氢氧化物修饰珊瑚状微/纳氧化铜阳极材料用于电催化析氧反应,制备了几种半导体纳米薄膜并考察了它们的光电化学性能。主要内容如下:1.系统综述了微/纳米材料的制备以及它们在无酶葡萄糖传感、电催化分解水、超疏水表面、表面增强拉曼散射和光电化学太阳能电池方面的应用。2.我们设计了一种新型超灵敏无酶葡萄糖传感器,将两对高效电子载体(即Ni(II)/Ni(III)和Au/Au(I))合并入纳米多孔结构,即大约4 nm厚度的氢氧化镍镀层包覆纳米多孔金膜(Ni(OH)2/NPGF)。采用阳极电势阶跃法快速制备了高粗糙度的NPGF,而其表面电沉积Ni镀层被简单的电化学氧化即可获得Ni(OH)2薄层。将Ni(OH)2表面薄层合并入NPGF增强了二者的稳定性,且并未改变其纳米多孔结构。Ni(OH)2/NPGF电极的制备在室温下采用简便的电化学法完成。由于双电子载体的调节作用(包括它们之间的耦合反应Ni(III)+Au=Ni(II)+Au(I)),该电极在宽电势范围(-0.5~0.2 V)对葡萄糖展现出高电催化氧化活性,而且还拥有卓越的葡萄糖传感性能,如宽线性范围(2μM至7m M)、超强灵敏度(3529μA m M-1 cm-2)、低检测限(0.73μM)、良好重复性、长期稳定性(3周)。采用标准加入法,该传感器成功检测人体血清样品中的葡萄糖含量,并获得良好回收率。本研究有望发展一种新途径构建涉及双电子载体的无酶葡萄糖电化学传感器。3.首次构筑了基于铜包覆纳米多孔金膜(Cu/NPGF)用于超灵敏无酶计时电流法传感葡萄糖,该传感器包含两对电子载体(即Cu(II)/Cu(III)和Au/Au(I))。先采用阳极电势阶跃法制备了拥有极大粗糙度的NPGF,然后在NPGF上恒电流沉积了超薄的Cu层。与光滑金表面上电沉积铜(Cu/smooth Au)和NPGF相比,所制备的Cu/NPGF不但保持纳米多孔结构,还拥有之前提到的双电子载体以及它们之间的耦合反应(Cu(III)+Au=Cu(II)+Au(I)),因此在0.1 V电势下展现出了显著增强的电催化氧化葡萄糖活性。Cu功能化NPGF电极也显示了非凡的葡萄糖传感性能,即宽线性范围(2μM~8.11 m M)、极短响应时间(3 s)、超强灵敏度(3643μA m M–1 cm–2)、低检测限(0.59μM)、良好的抗干扰、抗毒化和长期稳定性(超过3周),并实现了人体血糖含量检测。我们期待功能化的纳米多孔金膜能够为电化学传感器提供新的平台。4.简单快速地构建了一种基于石钟乳状铜微柱阵列的新型超灵敏无酶计时电流葡萄糖传感器。它的制备仅将光滑铜(Cu)电极在空白H2SO4底液中表面重建即可,不需要添加模板和前驱体。在持续方波电势脉冲过程中通过反复的电溶解/电沉积金属Cu,Cu电极表面形成了不同形貌的薄膜,经历纳米粒子聚集,组成微球,最终形成了由分层不规则Cu纳米片组成的Cu微柱阵列。这与涉及Ca CO3反复溶解/沉淀的钟乳石自然形成过程类似。此外,伴随的氢气泡析出导致了微柱阵列的多孔结构。这种微/纳米结构Cu柱阵列有利表面反应和传质。详细研究了改变施加电势、脉冲频率、处理时间和电解液浓度等处理Cu电极条件对其电催化活性的影响。与聚集的Cu纳米粒子和组装的Cu微球相比,铜微柱阵列不仅拥有更好电催化氧化葡萄糖活性,而且它还展现出了卓越的葡萄糖传感性能,如宽线性范围(500 n M~4.711 m M)、短响应时间(5 s)、超强灵敏度(2432μA m M–1 cm–2)、极低检测限(190 n M)、良好抗干扰和抗毒化、长期稳定性(超过4周)和令人满意的人体血糖检测。5.一步电化学操作即可在光滑玻碳表面制备了枝晶纳米铜团簇修饰石墨烯薄膜,不需要消耗大量试剂(包括前驱体),该法简单、快速、廉价、易于控制;由于充分复合结构、均匀的表面和铜(Cu)枝晶被电还原石墨烯(r GO)均匀分散包覆,该复合膜用于葡萄糖电催化属于扩散过程,电化学传感葡萄糖性能优越,具有良好的抗干扰和毒化性能、宽线性范围(500 n M至8 m M)、信号噪音误差小、低检测限(0.226μM)、长期稳定性(3周),成功用于检测人体血清样品中的葡萄糖含量。6.直接在金属表面电化学法形成微/纳米结构功能材料是很有趣、很有吸引力的。在本研究中,我们在空白H2SO4底液中采用方波电势脉冲技术在光滑金属铜表面快速高效地制备了微/纳米结构。令人高兴的是,5 s即可获得的Cu亚微米岛拥有极强的表面增强拉曼散射活性,40 s后获得具备超疏水活性的珊瑚状微/纳米结构铜膜,这种制备方法绿色、简便、快速和易于控制。7.采用连续离子层吸附反应法在珊瑚状氧化铜膜表面修饰镍铁氢氧化物复合纳米粒子,该方法绿色(仅需微量非贵金属前驱体)、制备条件简便温和且易于控制。通过电化学形成基底和改变金属前驱体配比实现了电催化氧化水性能的可控调节,最终仅消耗微量非贵金属即可获得高效性能稳定的阳极催化剂用于电化学氧化分解水,它具有析氧起始反应电势低、塔菲尔斜率低、界面反应阻抗低、良好的传质和传导特性和稳定性等优势。8.通过气/液界面反应和自组装法快速制备了具有良好光电化学性能的Cd Se纳米粒子薄膜。当Na HSe乙醇溶液快速滴至Cd Cl2水溶液表面,立即形成的Cd Se纳米粒子在溶液表面扩散,并在表面活性剂(十二烷基硫酸钠)的辅助下组装成为一层致密的薄膜。热处理后,氟掺杂氧化锡(FTO)导电玻璃负载的薄膜变得平坦、均匀和致密。热处理还引起了结晶相转变、改善了光吸收和降低了电荷转移阻抗。光电化学测试显示,在100m W cm-2可见光照射的Na2SO3水溶液中,所制备的Cd Se薄膜(作为光阳极)可以在0.69 V(相对于可逆氢电极)下产生高达4.4 m A cm-2的饱和光电流密度用于光电化学析氢,并产生高达4.31%的光电转换效率。9.我们提出了一种不使用模板的气/液界面组装Ti O2纳米粒子与连续转移的方法制备了微-纳米多孔Ti O2薄膜。在红外线灯下干燥后薄膜与氟掺杂氧化锡(FTO)导电玻璃之间具有良好粘附性。通过六次连续离子层吸附反应(SILAR)将纳米Cd S敏化剂与微-纳米多孔Ti O2膜充分复合,而Cd S纳米晶填进Ti O2的微米孔和吸附在其表面。这种独特的复合结构使优化的FTO/Ti O2(组装)/Cd S光阳极的光电化学性能得到了增强;置于100 m W cm-2可见光照射的1 M Na2SO3+0.2 M Na2S溶液中析氢,该光阳极在-0.9 V下产生高达6.28 m A cm-2的饱和光电流密度,相应的光电转换效率达5.09%。我们期待这种灵巧、廉价的方法在制备高性能光阳极方面具有潜在的应用前景。