可见光响应光催化剂ZnIn₂S₄,因其独特的光学和电子特性,近年来受到众多学者的关注和研究,可广泛应用于环境治理和清洁能源等领域。其中,在环境领域,ZnIn₂S₄于常温常压下即可高效还原水中无法被生物降解的剧毒重金属离子,实现重金属离子的低毒化或无毒化,并为后续污染物的深度分离去除创造了条件。然而同大多数单组分粉体催化剂一样,ZnIn₂S₄仍存在较多问题:（1）易团聚,易流失,难循环再利用;（2）密度较大的粉体催化剂由于重力沉降作用而无法有效利用光能,并且光在水中的衰减大大降低了其光能利用效率;（3）相比于复合光催化剂,单组分光催化剂更容易发生光生电子-空穴对的复合。因此,设计漂浮型复合光催化剂对于ZnIn₂S₄光催化技术的工程应用具有重要意义。本文首先采用改进的高压水热法制备了空心玻璃微珠（HGM）/ZnIn₂S₄漂浮型复合光催化剂,然后利用α-Fe₂O₃对其进一步改性,成功制备光化学性能优异的HGM/ZnIn₂S₄/α-Fe₂O₃漂浮型异质结光催化剂。以重金属Cr（Ⅵ）和Pb（Ⅱ）为目标污染物,研究了样品在可见光照射下的光催化活性。实验主要研究成果如下:（1）通过优化HGM的预处理条件、催化剂的制备条件调控HGM/ZnIn₂S₄复合光催化剂的形貌结构及催化活性,并对样品的物化特性进行表征,最终确定了HGM/ZnIn₂S₄的最佳制备条件。当HGM经过除油处理、粗化处理并利用APTES对微珠表面进行氨基功能化处理后,在多功能反应釜内与ZnIn₂S₄前驱体加压至4Mpa反应时,所制复合微珠表面的ZnIn₂S₄具有良好的结晶程度,呈现出较为完美的致密多孔分层花瓣状结构,且禁带宽度有效降低,光催化性能显著提高。（2）以重金属Cr（Ⅵ）为目标污染物,通过静态实验及循环实验,研究了HGM/ZnIn₂S₄的光催化活性和稳定性。结果表明,在静态光催化条件下,漂浮在气-水界面上的HGM/ZnIn₂S₄可显著提高催化剂的光能利用效率,有效解决了粉体ZnIn₂S₄易团聚、难回收等问题,且样品经过三次循环再利用后仍具有一定的催化活性。此外,水动力条件和反应液的p H值对光催化效果影响显著,动力搅拌是确保光催化反应高效进行的必要条件,且在酸性条件下有利于样品光催化还原Cr（Ⅵ）。（3）采用分步高压水热法,利用自制的纳米棒状α-Fe₂O₃对HGM/ZnIn₂S₄进一步改性。通过对样品物化特性的表征分析证明:实验成功制备出光学性能优异的HGM/ZnIn₂S₄/α-Fe₂O₃漂浮型异质结光催化剂,相比于HGM/ZnIn₂S₄,样品的禁带宽度有效降低,比表面积显著增加,光催化活性也显著增强。（4）以重金属Cr（Ⅵ）和Pb（Ⅱ）为目标污染物,研究了改性前后复合催化剂的光催化活性,并探讨了不同α-Fe₂O₃/HGM质量比对样品形貌结构和催化活性的影响。结果表明,相比单组分α-Fe₂O₃和HGM/ZnIn₂S₄复合微球,HGM/ZnIn₂S₄/α-Fe₂O₃具有更为优异的光催化性能。当α-Fe₂O₃含量为10%时,微珠表面的ZnIn₂S₄易形成致密的多孔层状纳米花瓣结构,且可负载一定量的均匀的纳米棒状α-Fe₂O₃,复合催化剂具有最佳的形貌结构,结晶度最高,且光催化活性有所增强。（5）研究了HGM/ZnIn₂S₄/α-Fe₂O₃异质结光催化剂的循环稳定性及外界反应体系对其光催化活性的影响。结果表明,样品具有良好的催化稳定性,经过三次循环再利用后,在反应液p H值为4的条件下,对重金属Cr（Ⅵ）、Pb（Ⅱ）的去除率仍可达到80.4%和75.4%,且光照前后样品的晶体结构基本稳定。当复合催化剂投加量为0.20g/L,反应液p H值为2时,样品光催化还原Cr（Ⅵ）的性能最优。（6）本文对HGM/ZnIn₂S₄/α-Fe₂O₃异质结催化剂的增强型光催化还原重金属的作用机理进行了分析,由于异质结中ZnIn₂S₄的导带位置比α-Fe₂O₃的导带位置更负,而α-Fe₂O₃的价带位置比ZnIn₂S₄更正,所以ZnIn₂S₄产生的光生电子（e^–）更容易迁移到α-Fe₂O₃的导带上,从而能够有效地抑制光生电子和空穴复合,并与吸附在催化剂表面的具有高氧化还原电位的重金属离子发生还原反应,实现对重金属污染物的高效还原,为其在环境领域的进一步应用提供了理论基础。