六方硼碳化合物的高温高压合成

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本文概述了硼碳化合物在实验合成与理论计算方面的研究进展,总结了硼碳化合物的合成方法及常用的检测手段。以硼酸和蔗糖为原料,采用化合热解方法制备了乱层石墨结构的硼碳前驱物,分别对前驱物和前驱物与触媒的混合物进行了高温高压处理,采用XRD、EDS、SEM、TEM、EELS等检测手段,对前驱物及高温高压处理所得产物的结构、成分、表面形貌、价键状态等进行了分析。实验结果表明:在不同温度下处理后得到的前驱物是不同的。1200℃以下处理得到的主要产物为乱层石墨结构的B-C前驱物,但是含有少量的B2O3。1200℃以上处理得到的产物中出现了B4C,并且随处理温度升高,B4C含量增加。5.5 GPa、1600℃下高温高压处理1200℃下制备的乱层石墨结构的B-C前驱物,得到了晶化程度较好的类石墨结构的产物。TEM分析发现产物中生成了多晶的B-C化合物,对该多晶B-C化合物进行EELS分析,发现其中有一些成分接近BC3的六方多晶化合物,其晶格常数为a=0.252 nm,c=0.678 nm。采用CaB2C2作为触媒,在5.5 GPa、1600℃下高温高压处理1600℃下制备的乱层石墨结构的B-C前驱物,得到了晶化程度较好的类石墨结构的产物。TEM分析发现,产物由乱层石墨结构和多晶的B-C化合物组成,对该多晶化合物进行EELS分析发现,该化合物中B含量较低、C含量较高。最高B含量的B-C化合物的B:C比例为1:7,其晶格常数为a=0.247 nm,c=0.672 nm。
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