AAO模板及钕化合物一维纳米材料的制备与结构表征

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阳极氧化铝膜制备工艺简单,具有孔径分布均匀、孔密度高、孔洞之间互相不连通,取向一致的特点,并且可根据实际需要调控孔径大小,是制备纳米结构的理想模板之一。本文采用二次氧化法成功制备了具有规则纳米孔洞的阳极氧化铝模板,并对模板的制备工艺及其对阳极氧化铝模板的影响进行了详细的研究;采用阳极氧化铝膜为模板成功合成了含钕化合物一维纳米结构。(1)以高纯铝片(纯度为99.99%)为阳极,石墨电极为阴极,采用二次阳极氧化法在草酸溶液中对铝片进行阳极氧化,制备阳极氧化铝模板。详细研究了电解液浓度(0.2mol/L,0.3mol/L,0.4mol/L)、二次氧化时间(2h,4h,6h)、二次氧化电压(45V,40V,35V)等工艺条件对模板形貌的影响;研究了原始铝片表面粗糙度对膜孔生长方向的影响。结果表明:在实验参数范围内模板孔径大小、均匀度及孔的有序性均随电解液浓度及二次氧化电压增加而提高。二次氧化时间对模板孔径大小影响较小,孔的有序度随时间增长而提高;原始铝片微米级的粗糙表面(本实验,5~30um)严重影响模板孔洞的生长方向,而100纳米以下的表面缺陷对管的生长几乎没有影响。(2)以硝酸钕和尿素为主要原料,多孔阳极氧化铝膜(AAO)为模板,分别采用普通浸渗和压力浸渗法制备了氧化钕纳米线。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM),X射线衍射仪(XRD)和能谱仪(EDS)对纳米线的形貌,结构及组成进行了表征。结果表明:两种浸渗方法均可得到氧化钕纳米线,压力溶胶浸渗有利于模板纳米孔填充度的提高,可以得到高长径比的氧化钕纳米线。(3)采用直流电化学沉积的方法在氧化铝的纳米孔洞中生长了氢氧化钕纳米线。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对纳米线的形貌,结构进行了表征。SEM表明纳米线成功生长于模板中,直径约为40nm,与所用模板孔径相符合。
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