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农药残留问题越来越受人们的关注,目前各国家和组织都制定了大量的各项农药残留限量标准和检测方法。本研究采用固相萃取前处理技术,用气相色谱对白砂糖中的有机磷、有机氯杀虫剂、酰胺类除草剂和三唑类杀菌剂进行检测,可对未来的白砂糖的农药残留检测提供参考依据。主要研究结果如下:
1.建立了11种农药残留的气相色谱检测条件:Agilent7890气相色谱仪;检测器:μ-ECD;色谱柱:DB-608;30m×0.25mm×0.25μm;程序升温:初温:80℃,保持1min,以30℃/min升至150℃,以10℃/min升至260℃,再以20℃/min升至280℃,保持5min。检测器:温度:340℃,尾吹气:氮气,流量为40mL/min;进样口温度:250℃;载气:氮气,流量为2mL/min;进样量:1μl。
2.建立了用150g/L的氯化钠溶液溶解样品,正己烷+乙酸乙酯(1+1)提取,中性氧化铝固相萃取柱净化的前处理方法,除了乐果回收率(51.6%)比较低外,其他10种农药的回收率都在71.7%——105.2%之间,相对标准偏差除了乐果(12.29%)其他都在在2.27%——10.21%之间,方法准确度高,精密度好。
3.考察了不同农药的基质效应,并采用配制基质标样的方法有效补偿由基质效应造成的定量误差。在白砂糖样品基质中,灭线磷、异丙甲草胺、丙环唑、乐果存在着明显的基质效应,并且农药的浓度和基质的浓度对基质效应都有一定的影响。
4.对已建立的方法进行不确定度评定,分析实验过程中可能引入的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。
5.用已建立的分析方法对从广西各糖厂采集的86个样品进行测定分析,结果显示其中有23个样品检出乙草胺,14个样品检出α-硫丹,7个样品检出β-硫丹,3个样品检出硫线磷,其它未检出。