乙基麦芽酚结晶粒度控制的研究

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本文对香味增效剂和多功能食品添加剂乙基麦芽酚的提纯技术—结晶过程进行了系统地实验和理论研究,并提出了乙基麦芽酚产品的结晶粒度控制方法。主要内容包括:第一,采用平衡法分析测定乙基麦芽酚在纯水和正丙醇-水混合溶剂中的溶解度,并选用多项式模型和半经验模型对溶解度数据进行拟合;同时采用激光法测定了乙基麦芽酚在正丙醇-水混合溶剂中的结晶介稳区宽度,分析了搅拌速率和降温速率等因素对其介稳区宽度的影响。结果表明,乙基麦芽酚在水中的溶解度随温度的升高只有微小增加,在正丙醇-水混合溶剂中的溶解度随温度的升高逐渐增大;半经验活度模型更适用于乙基麦芽酚在水和混合溶剂中的溶解平衡预测;乙基麦芽酚在正丙醇-水混合溶剂中的结晶介稳区宽度随搅拌速率的增大而变窄,随降温速率的增大而变宽,随饱和温度的升高而变窄。第二,采用间歇动态法测定乙基麦芽酚在正丙醇-水混合溶剂中的冷却结晶动力学,对其晶体粒度生长进行分析。结果表明,乙基麦芽酚的晶体生长与粒度相关,尤其是当晶体粒度小于100μm时。因此,选用两参数的MJ2模型对实验数据进行动力学方程拟合,得到了乙基麦芽酚在正丙醇-水混合溶剂中的冷却结晶晶体生长和成核动力学方程。第三,在充分研究了乙基麦芽酚在正丙醇-水混合溶剂中的结晶热力学和动力学的基础上。进行乙基麦芽酚冷却结晶粒度控制的实验研究,考察了搅拌速率、降温速率以及晶种添加法等因素对产品粒度的影响。结果表明,乙基麦芽酚在正丙醇-水混合溶剂中直接冷却结晶过程中,产品粒度随搅拌速率的增大而减小,随降温速率的增大也减小;晶种法粒度控制过程中,晶体粒度分布随晶种粒径的减小而变窄,随添加量的增多先变窄,但若继续添加当晶种添加过多时,会导致产品粒度分布变宽。同时结合粒度理论模型分析晶种法粒度控制原理,即当晶种尺寸一定时,晶种添加量与晶体粒径的三次方成反比;当晶种添加量一定时,晶种尺寸大小与晶体粒径成正比,同时分析了晶种法控制结晶产品粒径与理论模型预测结果出现偏差的原因,即当晶种添加量小于实际临界添加量时,由于提供的晶种表面积不足让所有的晶体生长,物系发生了初级成核;当晶种添加量超过实际临界添加量时,虽提供了足够的晶种表面积,但由于晶种添加过多,造成晶体之间碰撞频繁,导致晶体破碎,物系发生了二次成核。实验结果表明,当晶种尺寸一定,晶种添加量超过临界值时,粒度理论模型基本可以预测结晶产品的粒度分布。
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