钎焊氮化硅陶瓷高温活性非晶钎料研究

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本文采用新型Ti40Zr25Cu20Ni15非晶活性钎料进行了Si3N4陶瓷的真空钎焊连接,利用SEM、EDS等分析手段对接头界面结构进行了研究,结果表明:对于Ti-Zr-Ni-Cu系活性钎料,合金元素Ti的活性大于Zr,优先和Si3N4发生界面反应;Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷接头界面反应层由两部分组成,紧靠陶瓷为TiN层,其余为Ti-Si和Zr-Si化合物层;钎焊温度、保温时间和钎焊时施加的压力均对接头的室温强度有影响,这种影响主要是通过反应层的厚度以及致密度来体现的。在钎焊温度为1323K,钎焊保温时间为120min,施加的压力为400Pa的工艺参数条件下,接头具有最佳的室温强度,为160MPa;在相同的试验条件下,采用非晶态钎料钎焊的接头室温强度均大于晶态钎料的接头;采用Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷,在测试温度573K时,接头高温强度达到最大,为126MPa;随后随试验温度升高,高温强度降低,当测试温度大于673K,接头强度急剧降低。为了进一步改善接头的强度,以Ti40Zr25Cu20Ni15成分为基础,设计了一系列不同成分的钎料。钎料的润湿性试验结果表明,本文设计的钎料中Ti的质量分数低于30%就不能很好润湿Si3N4陶瓷,在此基础上添加微量的B或Si元素能改善润湿性,对比B,Si元素对润湿性的影响,发现添加质量分数为0.2%的B改善效果最好。为了提高Ti-Zr-Ni-Cu非晶态钎料钎焊Si3N4陶瓷接头的高温强度,增加了钎料中Ni元素的含量。非晶形成理论表明:合金元素Zr有利于提高钎料合金的非晶形成能力。基于以上几点,确定了TiZr20Ni20Cu20B0.2,TiZr20Ni25Cu15B0.2两组钎料为本文的优化结果,并成功制备为非晶。TiZr20Ni20Cu20B0.2,TiZr20Ni25Cu15B0.2非晶箔带钎料EDS、DTA分析表明:钎料中各元素分布非常均匀,基本没有偏析,与相同成分晶态钎料相比,非晶箔带钎料的固液相线温度均有所降低,固液相线温度区间也缩小;在真空度不低于5×10-3Pa高真空条件下,非晶态钎料润湿性好于晶态钎料;和Ti40Zr25Cu20Ni15非晶态钎料钎焊Si3N4陶瓷的接头相比,TiZr20Ni20Cu20B0.2,TiZr20Ni25Cu15B0.2非晶态钎料钎焊的Si3N4陶瓷的接头室温强度变化不大,但高温强度有一定的提高。在773K的温度下,采用TiZr20Ni20Cu20B0.2,TiZr20Ni25Cu15B0.2钎料钎焊的接头强度分别为93MPa和88MPa,而采用Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料钎焊的接头则已经失强。
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