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磁性纳米材料由于具有独特的电学、光学、磁学及优异的化学性能，在核磁共振成像、光学纳米器件、靶向药物、磁存储、催化剂等方面有其广泛的应用。因而制备单分散、粒径小、尺寸分布均匀的磁性纳米粒子已成为研究功能型纳米材料的热点。本论文采用高温有机液相法制备了磁性过渡金属(Fe、Ni)及其复合材料和不同晶型的磷化镍纳米颗粒。探究了表面活性剂、金属前驱体、合成方法对纳米颗粒晶相和形貌等的调控作用，进而对纳米颗粒的尺寸、形貌和晶型进行了控制，合成了结晶性高、尺寸分布均一、形貌可控的磁性金属纳米粒子及其复合材料。