氧化胺是一种重要的化工中间体,分为脂型氧化胺和芳型氧化胺。氧化胺在日化、洗涤、纺织助剂、人造纤维、医药、染料、催化等诸多化工领域都有重要应用,也是常用的有机合成中间体,所以对该类化合物合成的研究具有及其重要的意义。氧化胺的制备一般通过叔胺氧化来得到,传统的催化剂一般是乙酸等均相催化剂,有后处理繁琐等诸多缺点,目前研究的多是非均相催化剂,如:杂多酸类催化剂、离子交换树脂、钛硅分子筛等。本文以钛硅中空微球作催化剂,研究了钛硅中空微球对多种叔胺的氧化作用。主要研究内容包括:具有中空结构的钛硅微球的制备,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、钛酸四丁酯为钛源、以硝酸做为催化剂、Span-80为表面活性剂,煤油为油相,在新型油包水乳液体系中,采用溶胶-凝胶法制备了钛硅中空微球。分别研究了中空钛硅微球为催化剂时,以脂型叔胺吗啉为原料合成了N-甲基氧化吗啉;在芳型叔胺中分别以吡啶和2-甲基吡啶为原料合成了N-氧化吡啶和2-甲基氧化吡啶。用SEM、偏光显微镜、XRD、红外光谱、TEM等分析手段对制得的催化剂进行了微观表征。通过实验,考察了催化氧化反应中的反应温度、反应时间、物料配比等合成条件,确定了最适宜的反应工艺,并用红外光谱和核磁共振对合成产物进行了表征。研究表明,钛硅中空微球对氧化胺有良好的催化活性,N-甲基氧化吗啉的产率达到89.2%,N-氧化吡啶的产率为90.3%,2-甲基氧化吡啶产率34.4%。实验中采用过氧化氢做为氧化剂,所得到副产物为水,对环境无损害,新型钛硅中空微球作为催化剂,容易与反应物分离,制备过程工艺简便,反应过程中不需要加入任何溶剂,总体来说,钛硅中空微球是一种有效的制备氧化胺的催化剂。