金属氧化物/氧化石墨烯及其还原产物纳米复合结构的制备与表征研究

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氧化石墨(烯)含有多种官能团,并具有许多优异的性能。氧化石墨经超声剥离后形成氧化石墨烯,具有大的比表面积,可以负载无机非金属氧化物、金属纳米颗粒制备石墨烯纳米复合物。本论文采用改进Hummers法制备的氧化石墨为前驱体,通过焙烧还原、插层-剥离-焙烧和插层-剥离-还原的方法制得不同温度还原氧化石墨(烯)及其气敏元件、TiO2/氧化石墨烯纳米复合物及其气敏元件和Fe0/石墨烯纳米复合物,用XRD、FTIR、Raman、XPS、SEM等表征手段对其结构、官能团、缺陷、微观形貌、气敏性能和化学反应活性等进行了研究。结果表明,随着还原温度的上升,氧化石墨(烯)的官能团逐渐热解去除,缺陷增多,氧化石墨的层间距由0.9084nm减小至0.3480nm,氧化石墨的电阻由10.12MΩ减小至23.20Ω,氧化石墨烯的电阻由3.86MΩ迅速减小到5.53Ω,变化达到5个数量级,其导电性由n型转变为p型半导体。在较低温度(<250℃)还原的氧化石墨(烯)的气敏性能较好。经150℃还原的氧化石墨湿敏性能最好,最大灵敏度为78.8%。经100℃处理的氧化石墨(烯)的乙醇、氨气敏感性能最好,氧化石墨的最大灵敏度分别为57.6%和79.1%,氧化石墨烯的最大灵敏度分别为31.3%和80.5%。还原氧化石墨(烯)容易吸附水分子,并在其表面形成水分子膜,然后与乙醇和氨气相互作用而产生敏感响应。以季铵盐插层处理的氧化石墨为前驱体,通过微波法将钛酸丁酯分子插入到氧化石墨层间域,经原位水解生成水合氧化钛,同时将氧化石墨剥离为氧化石墨烯,然后经不同温度焙烧,氧化石墨烯表面的水合氧化钛原位脱羟结晶生成锐钛矿相TiO2,同时生成了少量的Ti-C-C键,并使水合氧化钛的结晶温度提高了100℃。随着焙烧温度的上升,TiO2/氧化石墨烯纳米复合物中TiO2的结晶程度逐渐变大,晶粒尺寸由3.4nm长大至6.5nm,其电阻由41.00MΩ2减小至7.64MΩ。450℃焙烧制备的TiO2/氧化石墨烯纳米复合物气敏性能最好,其乙醇和氨气敏感响应的最大灵敏度分别为22.1%和68.2%。TiO2/氧化石墨烯纳米复合物的表面吸附水分子膜和未热解的官能团与待测气体相互作用而产生敏感响应。利用氧化石墨结构层带负电的特性,让Fe2+插入氧化石墨层间域并发生络合反应,将氧化石墨剥离为氧化石墨烯,然后在还原剂的作用下,Fe2+还原为直径约19nm的不规则球状纳米零价铁颗粒,表面有一层厚度约2nm的铁的氧化物薄膜,从而形成核-壳结构,并均匀的附着在同样被还原的石墨烯片层上,形成Fe0/石墨烯纳米复合物。Fe0/石墨烯纳米复合物对水体中的硝基苯具有良好的降解效果,去除率达到69.075%。通过研究还原氧化石墨(烯)及其复合物的制备工艺和产物的结构属性变化对性能的影响规律,对金属氧化物/氧化石墨烯和金属/石墨烯纳米复合物的制备和应用研究提供理论和实验依据。
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