PVDF基锂离子电池复合隔膜的静电纺丝法制备及性能研究

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锂离子电池因其具有高能量密度、质轻、稳定的循环性能和无记忆效应等优点,被广泛应用于各种领域。其中,隔膜是锂离子电池内部重要的一个部分,主要作用是隔离正负电极防止短路,同时吸收电解液,为离子传输提供通道,所以隔膜性能影响着电池的安全性和电化学性能。目前广泛使用的是商用聚烯烃隔膜,其生产成本低,强度高,且化学稳定性优异;但润湿性和热稳定性较差。采用静电纺丝技术,可以灵活搭配聚合物原料,制备出的纳米纤维膜具有较高孔隙率,这也为制备锂离子电池隔膜提供了新的方法。本文采用了静电纺丝技术,以聚偏氟乙烯(PVDF)为基体材料,添加乙酸纤维素(CA)和磷酸三苯酯(TPP)改性,并使用两种不同的结合方式,制备了高性能隔膜。将静电纺丝制备的隔膜进行物理和电化学性能方面的测试与表征,与商业聚乙烯(PE)隔膜做性能比较。主要工作如下:首先添加CA改性,旨在提高PVDF基隔膜的亲液性、孔隙率和吸液率。但过量的CA会牺牲隔膜的力学性能,所以5%CA添加量较为适宜。对比PE隔膜的孔隙率(36%)和吸液率(85%),PVDF/CA隔膜分别达到了 86%和394%。另外,CA引入的非晶区降低了隔膜的结晶度,致使PVDF/CA隔膜的离子电导率提高到3.3mS/cm,而PE隔膜仅为0.5mS/cm。同时,PVDF/CA隔膜的电化学稳定窗口达4.7V,界面阻抗为210Ω,组装成Li/LiFePO4扣式电池,与PE隔膜相比,比容量更高,具有更好的循环性能和倍率性能。然后添加TPP,使隔膜增添了阻燃效果。由于TPP上的苯环与聚合物大分子形成氢键,PVDF/TPP/CA复合隔膜的拉伸强度提高到了 8.5Mpa,断裂伸长率达到155%。且由于PVDF/TPP/CA隔膜与电解液具有良好的相容性,离子电导率提高到4.4mS/cm,电化学稳定窗口为4.9V。组装成扣式电池,初始放电容量为141.4mAhg-1,而PE隔膜则为139.7mAhg-1,100次循环后,PVDF/TPP/CA复合隔膜的容量保持率(86.9%)也高于PE(72%),而且复合隔膜电池的倍率性能也优于PE隔膜。最后,通过同轴静电纺丝技术,以PVDF为芯层材料,CA/TPP为皮层材料,制备了CA/TPP@PVDF皮芯结构纳米纤维隔膜。以亲液性较好的CA作为皮层主要材料,吸液率可达410%,液接触角低至10.9°。而且皮层中存在的阻燃剂也使隔膜具备了阻燃性。同时离子电导率也可达到4.5mS/cm。在电池循环测试中,CA/TPP@PVDF隔膜的库伦效率稳定在98-99%之间,而PE隔膜略微波动。100次循环后,PE隔膜的放电容量衰减到72%(100.7mAhg-1),而CA/TPP@PVDF的放电容量为123.7mAhg-1,仍为首次容量的87.6%;在倍率性能测试中,同轴静电纺丝隔膜的容量始终高于PE,所以相比PE,CA/TPP@PVDF隔膜也具有更好的循环性能和倍率性能。
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