随着我国经济高速稳定的增长,养殖业得到了迅猛发展,动物源性食品层出不穷。兽药作为养殖业的常用药,在防治疾病、提高生产和维护公共卫生安全等方面都发挥着重要的作用。与此同时,由兽药残留带来的食品安全问题也越来越受到社会各界的重视。兽药残留限量是评价动物源性食品是否安全的准绳,在国际合作与竞争中也是重要的一环,因此,对食品中兽药残留的高效准确筛查以及定量检测技术研究显得越来越重要。本选题围绕动物源性食品兽药残留分析,重点进行了以下研究:(1)通过在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱的方式,建立肉类产品(主要是猪肉和羊肉)中β-受体激动剂的全自动分析方法。取样品在37℃的温度下酶解16 h,用MCX在线固相萃取小柱净化,然后用XBridge C18色谱柱进行分离,再选用流动相(0.1%甲酸水溶液-乙腈)梯度洗脱,选用电喷雾电离正离子模式,采用多反应监测模式进行检测,用内标法进行定量。测定结果显示β-受体激动剂在0.01~10.00ng/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;方法的检出限0.004~0.040μg/kg,方法的定量限0.02~0.20μg/kg;方法回收率76.5%~107.7%,相对标准偏差小于10%。此方法可应用于肉类中β-受体激动剂的定性及定量分析,具有速度快、灵敏度高的特点。(2)通过实验建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对牛奶中19种喹诺酮类抗生素进行筛查和确证的方法。取牛奶样品,用酸化乙腈提取蛋白,沉淀,用PRiME HLB固相萃取柱净化,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100mm,2.5μm)进行分离,经乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,在全扫描(full MS)-数据依赖扫描(ddMS2)模式下检测结果。实验结果表明:19种喹诺酮类抗生素的精确质量相对偏差小于3.0×10-6,在0.2~200 ng/mL区间内显示良好的线性关系。此外,方法的相关系数都在0.998以上;方法的检出限范围为0.1~0.5μg/kg,方法的定量限范围为0.2~1.0μg/kg;加标水平在0.2μg/kg-10.0μg/kg时,该方法的回收率为62.1%~100.4%,相对标准偏差在10%以下。该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于牛奶中19种喹诺酮类抗生素的快速筛查和定量分析。(3)建立了基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证猪肉中9种大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经乙腈提取,正己烷除脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,在全扫描(full MS)-数据依赖扫描(ddMS2)模式下进行检测。结果表明:9种大环内酯类抗生素的精确质量相对偏差小于1.0×10-6,在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;检出限范围为0.05~0.2μg/kg,定量限范围为0.1~0.4μg/kg;加标水平水平为0.1μg/kg-4.0μg/kg时,方法回收率为69.4%~107.6%,相对标准偏差低于10%。该方法简便、快速、准确,适用于猪肉中9种大环内酯类抗生素的快速筛查和定量分析。