共振散射光谱法测定痕量过氧化氢和多巴胺

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共振散射光谱法是二十世纪九十年代发展起来的一种新的痕量分析技术,它因具有操作简便快速,灵敏度高和选择性好等优点而备受分析科研工作者的关注。目前这一技术已广泛用于无机离子、蛋白质、核酸和药物等的分析中。  本论文以过氧化氢和多巴胺为研究对象,研究和建立了几种简便快速测定过氧化氢和多巴胺的共振散射光谱法,并将这些方法运用于实际样品的检测中。论文的主要内容可以概述如下:  (1)介绍了共振散射光谱法的原理,并概述了近年来共振散射光谱法在分析化学方面的应用,以及过氧化氢和多巴胺的研究进展。  (2)建立了一种测定痕量过氧化氢的共振散射新方法。在pH=4.3的Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液中,H2O2在牛血红蛋白的催化作用下产生的羟基自由基(·OH)可氧化过量的I-生成I3-,而I3-与质子化的乙基紫(EV+)可形成缔合物微粒,导致体系的共振散射强度明显增强。在优化的最佳实验条件下,H2O2的浓度在1.033×10-7~2.272×10-6mol/L范围内与共振散射强度的增加值(ΔI)呈良好的线性关系,检出限为1.579×10-8mol/L。方法可用于雨水中过氧化氢含量的测定,结果令人满意。同时探讨了体系的反应机理及其共振散射光谱增强的原因。  (3)研究了牛血红蛋白(Hb)与H2O2、KI、结晶紫体系的共振散射光谱。探讨了体系的光谱特性、影响因素及反应适宜条件,确定了共振散射强度与过氧化氢浓度之间的关系。在优化的实验条件下,H2O2的浓度在1.239×10-7~2.478×10-6mol/L范围内与体系共振散射强度增加值具有良好的线性关系,检出限为2.676×10-9mol/L。方法可用于水样中过氧化氢含量的测定,其回收率在100.8%~105.4%之间。  (4)在聚乙烯醇与聚乙二醇辛基苯基醚存在下,利用I3-与孔雀石绿体系,对多巴胺进行了测定。在最佳实验条件下,体系共振散射强度降低值(△I)与多巴胺的浓度在2.0×10-7~4.5×10-6mol·L-1范围内有线性,相关系数r=0.9991,检出限为9.547×10-8mol·L-1(3S/k)。将方法应用于针剂和人血清中多巴胺含量的测定,其相对标准偏差为0.41%~4.85%,回收率为100.08%~102.40%。同时探讨了体系的反应机理。  (5)研究了I3-与结晶紫体系的共振散射光谱,探讨了体系的光谱特性,建立了新的测定痕量多巴胺的共振散射光谱法。在优化的最佳实验条件下,多巴胺的浓度在2.0×10-7~3.0×10-6mol·L-1范围内与体系的共振散射强度降低值(△I)呈线性关系,检出限为6.663×10-8mol·L-1。该法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可用于针剂和人血清中多巴胺含量的测定。
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