光催化技术利用可再生的太阳能在温和条件下催化各种氧化还原反应,是一种绿色、可持续的能量转换手段,为解决能源和环境问题提供了新的途径。在众多光催化剂中,石墨相氮化碳（g-C₃N₄）因其可见光响应、合适的价带和导带电位、良好的物理和化学稳定性以及易于制备等优势受到广泛关注。但其比表面积很低,导致表面缺少催化活性位点,且内部存在大量缺陷,缺陷会成为光生电子和空穴的复合位点,降低了光子的利用率,这些因素都使得g-C₃N₄的催化活性较差,限制了其商业化应用。本文以g-C₃N₄纳米材料为基础,通过制备工艺优化以及助催化剂的构筑,分别获得具有高比表面积、低缺陷密度的光催化剂以及具有分散性好、尺寸小的助催化剂,从三个不同方向提高了g-C₃N₄基半导体材料的光催化活性。论文的主要工作如下:采用预聚合法,两步制备了一种多孔的g-C₃N₄纳米片,通过XRD和XPS发现对前驱体进行预聚合处理不会改变g-C₃N₄的晶格结构和其中元素的化学状态。由于形貌的变化,多孔g-C₃N₄纳米片的比表面积由块体的5.8 m²/g增加至71.7m²/g,极大地增加了材料表面的催化活性位点以及助催化剂沉积的位点。通过预聚合的温度可以调控g-C₃N₄的孔径和纳米片的厚度。通过光催化分解水和降解有机污染物测试发现,在350°C下预处理后得到的g-C₃N₄具有最大的比表面积和催化活性。采用水热辅助法制备了一种具有高结晶度的氧掺杂g-C₃N₄纳米片,通过XRD、FTIR、EPR、SAED等手段证明所制备的g-C₃N₄具有高的原子排列有序度。热重分析表明,结晶度的提高与前驱体中的结晶水有关。由于其内部缺陷密度的降低,光生载流子的复合被明显抑制,光生电子的寿命得到延长,从而提升了光子的利用效率,大大改善了催化剂在可见光下分解水产氢的性能。分析发现其提升的催化活性由高的结晶度、氧的掺杂效应和高的比表面积三种因素共同贡献。这种水热辅助的制备方法为合成其它聚合物基半导体催化剂也提供了新的思路。采用回流加煅烧两步法在g-C₃N₄表面沉积了Pt O代替常用的金属Pt作为光解水产氢的助催化剂。通过XPS证明了Pt的价态为+2价,使用TEM观察到Pt O具有较小的尺寸（～2 nm）和高的结晶度,同时能够很均匀地分散在基体g-C₃N₄上。最重要的是,金属Pt作产氢助催化剂时会同时催化氢氧化反应,即产生的氢气会被重新氧化为氢离子;而使用Pt O代替Pt后产氢的逆反应被明显抑制。因此,Pt O因为具有尺寸小、分散性好的优势,在较低的使用量下也能保证大量的产氢活性位点,再加上其对氢氧化反应的抑制,是一种具有较低使用成本的高性能助催化剂。