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本论文以毛细管电泳与原子吸收光谱为主要分析手段，开展了氨基酸、酚、铬、砷、镉、铅的测定以及铬的价态分析等工作，主要研究内容如下：1.毛细管电泳差分谐振非接触电导检测氨基酸非接触电导检测器（C4D）是一种新型的通用型离子检测器，在毛细管电泳（CE）中获得了较为广泛的应用。在应用CE分离氨基酸时，通常采用高浓度的醋酸（>1mol/L）为缓冲液，在其中大部分的氨基酸以质子化的正离子形式存在，便于CE分离与C4D检测，但该缓冲体系的背景电导率较高，也有较大的温度漂移，而且溶液阻抗与C4D检测条件不匹配。为提高C4D的检测灵敏度，以阻抗分析法测定了所用分离条件下C4D的等效电路参数，并试验了电极参数的影响。结果表明，在毛细管电泳条件下， C4D的总阻抗8699.9%来自毛细管的管壁电容的阻抗，随着溶液电导率的增加，管壁电容在增大，这将导致阻抗的下降和C4D响应信号电流的增加。随着电极长度的增加，管壁电容先增加至一最大值，然后轻微下降。随着电极间距增加，管壁电容值下降。在所用实验条件下，管壁电容仅是文献中所用圆筒电容模型的预测值的0.5-12%，随着毛细管内径增加，管壁电容增加，与预测值的差距有所减小。本部分工作的特色是将压电石英晶体谐振器与C4D串联，通过电感与电容的阻抗湮灭，降低了毛细管壁的阻抗，实现了阻抗匹配，提高了检测灵敏度。在此基础上，开发了基于C4D的柱端差分式毛细管电泳测量仪器系统，利用上、下游两个检测器的信号之差对消温度漂移，进一步降低了检测下限，并用于非衍生化氨基酸的检测，所用缓冲液为2mol/L乙酸+0.1%羟乙基纤维素，所建立的方法对所试验的10种氨基酸的检测限为0.1-0.4μmol/L，相比常规C4D检测，本方法提高灵敏度15-29倍，具有一定的应用前景。2.大体积进样提高毛细管电泳法测定酚的灵敏度利用大体积进样在线富集技术，有效地提高了毛细管电泳法测定酚的灵敏度，可同时测定2-氯苯酚、4-氯-3-甲基苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4-二硝基苯酚、4-硝基苯酚、苯酚、五氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚，采用大体积进样法使检测这8种酚的灵敏度较压力进样法与电动进样法相比分别提高52-86倍和6-17倍，在所用实验条件下，测定这8种酚类的检测下限在0.004-0.02mg/L之间。3.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄原胶中的铬、砷、镉、铅建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂黄原胶中Cr、As、Cd、Pb的方法。比较了干灰化法、微波消解法对测定结果的影响；采用微波消解法处理样品，对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化，研究表明，以HNO3+H2O2为微波消解试剂时消解效果良好，以（NH4）3PO4+Pd（NO3）2为基体改进剂，可有效地消除基体的影响。在优化的样品前处理与分析测定条件下，Cr、As、Cd、Pb的检出限分别为0.74、18，0.084、2.78μg/L，相对标准偏差小于10%，回收率在84%～108%之间。该方法具有前处理方法简单、灵敏度高、分析时间短、检测浓度范围宽的特点，该方法已应用于黄原胶样品中As、Pb、Cr和Cd的测定。4.浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法分析黄原胶中铬的形态采用干灰化法处理样品，以二硫代氨基甲酸钠（DDTC）为络合试剂，非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂，采用浊点萃取富集分离Cr（Ⅵ），对富集的Cr（Ⅵ）用石墨炉原子吸收光谱法测定其含量。比较了干灰化、微波消解两种样品处理方式对铬形态的影响，优化了影响浊点萃取的主要条件：溶液的pH值、DDTC试剂浓度、Triton X-114的浓度、反应温度和时间、缓冲液用量。在优化的实验条件下，Cr（Ⅵ）在0.4-40μg/L的质量浓度范围内线性关系良好，r>0.999，检出限为0.12μg/L，相对标准偏差（RSD）小于15%，回收率在96%-101%之间，富集倍数为5。该法应用于黄原胶样品中铬的形态分析，并具有简便、安全、低毒、高效、灵敏、应用范围广等优点。