木质素磺酸盐的层析分离研究

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木质素来源丰富、成本低廉、无毒,是一种天然的可再生高分子化合物。木质素磺酸盐是一种阴离子表面活性剂,在工业上已经得到了广泛的应用。但是木质素磺酸盐相对分子量分布不均匀、结构复杂,不同分子量的木质素磺酸盐的结构、性能差别大,限制了对木质素磺酸盐结构及物化性能的深入研究,进而限制了其高效资源化利用的发展。获得分子量窄分布的木质素磺酸盐,对木质素磺酸盐结构及性能进行研究,可为实现木质素的高效利用奠定理论基础。论文采用层析柱对木质素磺酸钠进行分离及其工艺条件的优化研究。结果表明,葡聚糖LH-20凝胶可以用于分离分子量小于6000 Da的木质素磺酸钠,一次层析分离可以得到多分散性为1.1左右的木质素磺酸钠;而二次层析可分离得到接近单分散的木质素磺酸钠,最低多分散性可以达到1.042。丙烯葡聚糖S-100凝胶一次层析可以将宽分子量分布的木质素磺酸钠层析分离,得到多分散性为1.2左右的不同分子量的组分。采用丙烯葡聚糖S-100凝胶作为固定相的木质素磺酸钠层析分离的条件为:小柱:流动相0.2 mol/L NaCl溶液,流速0.6 mL/min,进样量2mL;大柱:流动相0.2 mol/L NaCl溶液,流速5 mL/min,进样量15 mL。对分离后获得的低多分散性木质素磺酸钠的结构表征表明,分子量小的木质素磺酸钠中紫丁香基的含量相对高于大分子量中的含量,愈创木基结构单元的含量则随着分子量的增加而增加。大分子量木质素磺酸钠中的磺酸根离子相对较少,重均分子量为4701 Da木质素磺酸钠中的S元素含量是重均分子量为40194 Da样品的1.52倍。大分子量木质素磺酸钠中醚键和芳香环结构单元相对较多;而小分子量中甲氧基的含量相对较多。随着分子量的增加,木质素磺酸钠的热稳定性也相应增加。低分子量的木质素磺酸钠对烯酰吗啉悬浮液分散作用不明显,木质素磺酸盐对悬浮体系的分散作用随着分子量的增加而增加,但对于分子量超过3万的样品,木质素磺酸钠的分散效果变差。动态光散射结果表明,随着散射角度的增大,溶液中木质素磺酸钠的流体力学半径减小,木质素磺酸钠样品对散射光的角度有依赖性。Form-factor拟合结果说明在0.2050-0.8078 g/L浓度下,水溶液中的木质素磺酸钠的溶液缔合行为是呈多分布的高分子线团。
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