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毛细管整体柱（Capillary monolithic column）是一种通过有机或无机聚合方法在毛细管柱内发生原位聚合形成的连续色谱固定相,它制备简单,通透性好,并且克服了填充柱的柱塞效应,还可以引入多种功能性基团,被誉为第四代分离介质,是近年来的研究热点。其中聚甲基丙烯酸酯类整体柱是一种应用最为广泛的聚合物整体柱,单体和交联剂的可选择性较多,常以甲基丙烯酸丁酯（Butyl methacrylate,BMA）或甲基丙烯酸缩水甘油酯（Glycidyl methacrylate,GMA）作为单体。将纳米材料作为单体掺杂到聚合物整体柱中,也是近年来整体柱的研究热点。纳米材料的加入可以增大整体柱的比表面积,有望提高整体柱的柱效和选择性。本论文分为5个章节:第一章对毛细管电色谱,加压毛细管电色谱,毛细管整体柱以及纳米材料掺杂的整体柱进行详细介绍。第二章以甲基丙烯酸丁酯（BMA）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）和乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为单体,以1,4-丁二醇、1-丙醇和水为三元致孔剂,原位聚合形成poly（BMA-EDMA-AMPS）整体柱。对整体柱配方进行优化,最佳条件如下:单体与致孔剂质量比为4/6,单体中BMA,EDMA和AMPS质量百分比分别为59.5%,40%,0.5%;致孔剂中1,4-丁二醇、1-丙醇和水的质量百分比分别为62%,28%,10%。以上述配方聚合形成的poly（BMA-EDMA-AMPS）整体柱具有反相分离原理,与加压毛细管电色谱平台联用,可以实现对多肽的分离。第三章用γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅（γ-methacryloxypropyltrimethoxy silaneγ-MAPS）对气相SiO2纳米粒子（Fumed silica nanoparticle FSNP）进行表面修饰,合成甲基丙烯酰基气相SiO2纳米粒子（methacryloyl fumed silica nanoparticle,MFSNP）。以甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）和乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为单体,十二烷醇和环己醇为二元致孔剂,并在上述聚合物体系中加入MFSNP,原位聚合形成杂化poly（GMA-EDMA-MFSNP）整体柱。之后进一步通过GMA环氧基上的开环反应在整体柱表面修饰苯丙氨酸（Phenylalanine）。为了达到理想的渗透性,柱效和电渗流（electroosmotic flow,EOF）,对整体柱配方中的各反应物配比和苯丙氨酸的修饰条件进行优化。最优条件下制备的Phe-poly（GMA-EDMA-MFSNP）整体柱是一类两性离子整体柱,与加压毛细管电色谱平台联用,可以对烷基苯,苯甲酸类,苯酚类,多环芳烃类等小分子,以及多肽化合物进行分离。第四章在第三章中制备的最优杂化poly（GMA-EDMA-MFSNP）整体柱的表面修饰肾上腺素（Epinephrine）,对肾上腺素的修饰条件进行优化,得到杂化E-poly（GMA-EDMA-MFSNP）整体柱。该整体柱与加压毛细管电色谱平台联用,可以实现对5种生物碱的分离,并且能够对中药复方制剂黄连上清胶囊中的生物碱进行分离。第五章对全文内容进行总结,并对下一步可以进行的研究进行展望。