随着我国经济的快速发展,印染废水的排放对水资源及环境造成了严重的污染。光催化印染废水处理技术利用光能可节能、绿色和高效地将印染废水所含有种类繁多的有害有机物降解为水和二氧化碳等无害小分子。本文以泡沫铜作为光催化材料的负载基体,通过TiO2/In2O3微纳双颗粒金属镍复合电沉积技术实现TiO2微米颗粒和禁带更窄的n型半导体In2O3纳米颗粒在泡沫铜基体上负载固定,并使TiO2微米颗粒与部份In2O3纳米颗粒复合,从而获得泡沫铜基负载（TiO2/In2O3）-Ni复合电沉积层光催化材料。采用正交实验对复合电沉积工艺进行了优化。利用扫描电镜（SEM）、X射线能谱（EDS）面扫描和X射线衍射仪（XRD）对复合电沉积层进行形貌、成分和组织分析;根据循环伏安实验结果计算了复合电沉积层的电化学活性面积;以甲基橙作为指示剂,采用铂钴比色法评价复合电沉积层材料的光催化性能。结果表明,复合电沉积层表面较为致密且负载固定在沉积层的颗粒较多,没有明显裂纹,出现凹凸不平的形状,这样可以提供更多的活性点来提高在光催化过程中接触的表面积。TiO2/In2O3微纳双颗粒金属镍复合电沉积工艺制备的（TiO2/In2O3）-Ni复合电沉积层与泡沫铜基体结合紧密,TiO2微米颗粒和In2O3纳米粒颗粒分布于镍沉积层内。Ti和In元素主要富集于孔洞表面。TiO2/In2O3微纳双颗粒金属镍复合电沉积工艺的TiO2微米颗粒浓度、In2O3颗粒浓度、复合电沉积电压和复合电沉积时间的对光催化性能的影响程度依次降低。TiO2/In2O3微纳双颗粒金属镍复合电沉积工艺的最佳条件（15g/L TiO2、10g/L In2O3、9V电沉积电压、5min电沉积时间）所制备的泡沫铜基负载（TiO2/In2O3）-Ni复合电沉积层材料光催化性能得到有效提高,色度减少量PCU为61,并具有较大的电化学活性面积。在不同工艺参数的条件下,泡沫铜负载（TiO2/In2O3）-Ni复合电沉积层材料的最高峰值主要集中在D1-D3区域,说明在不同工艺条件下都是如此电沉积过程中电化学极化控制形核。相对能量最小的值大部分分布于D4-D6区域,低频区D6-D8能量占比同样是增长的趋势,最终在阴极区表面形成致密且较厚的电沉积层。