氢敏膜层及其性能测试的实验方案研究

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以往的氢敏传感器属于半导体型传感器,应用时需要外加电压,而且受电磁波的干扰较大,结构复杂等,光纤传感器本身所具有的耐腐蚀性能好、抗电磁干扰能力强、灵敏度高、便于长距离测量等系列优点,对易燃易爆物品的库存状态监测独具更大的吸引力。随着相关国家监测技术的发展,库存物品的状态监测和诊断已引起了各国政府和科学界的高度重视。因此我国十分有必要立项研究和开发高灵敏度的光纤氢敏传感器。这一研究目标的重要基础性工作,正是对膜层材料的氢敏特性及其氢敏机理的深入研究, 本课题的关键问题在于三个方面:氢敏膜层材料的选用、氢敏膜层材料的制备、氢敏膜层材料的性能检测。超微粒SnO2、WO3,该材料属于n型半导体材料,对其敏感机理采取的模型有表面空间电荷层模型、晶粒界面势垒、吸附气体产生能级模型和吸收效应(AET)模型等。可采用溅射法、蒸镀法、化学气相沉积法等方法直接制作成薄膜,这是目前应用最为广泛的氢敏材料。 氢敏膜层材料的制备采用的是物理气相沉积(PVD)中的磁控溅射法和化学方法中的溶胶-凝胶法。物理气相沉积(PVD)指的是利用某种物理过程,如物质的热蒸发或在受到离子束轰击时物质表面原子的溅射等现象,实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。磁控溅射法是利用带有电荷的离子在电场中加速后具有一定动能的特点,将离子引向欲被溅射的靶电极。在离子能量合适的情况下,入射的离子将在与靶表面的原子的碰撞过程中使后者溅射出来。这些被溅射出来的原子将带有一定的动能,并且会沿着一定的方向射向衬底,从而使现在衬底上薄膜的沉积。溶胶-凝胶法是合成无机膜的一种非常重要的制膜方法。该方法是以金属醇盐作为原料,经过有机溶剂溶解,在水中强烈快速搅拌水解成为溶胶;溶胶经过低温干燥成为凝胶,控制一定温度与湿度继续干燥制成膜。凝胶膜经过高温焙烧便成了具有一定陶瓷特性的氧化物微孔膜。 性能检测手段在目前阶段国内外应用较为广泛的可分为四类:(1)色谱法和质谱法,(2)电化学法,(3)物理法,和(4)光谱分析法。色谱法依赖于选择性吸附媒介的过滤作用从混合物中分离出来,从而达到探测混合物中的成分的目的。电化学法,所包括的传感器是通过测定与化学制品互相作用的电极的电流所引起的信号(如电阻)的变化来工作的。物理法依赖于与化学制品交互影响的传感器表面的干扰信号的变化。光谱分析法探测的是与化学制品相互作用的可见光或者其他电磁波信号的变化。其中,光谱分析法已经不仅是氢敏膜层材料的一种主要检测方法,并且已经成为了今后的发展趋势。随着光学检测手段的不断改进,精重庆大学硕士学位论文中文摘要度不断增加,光学元件制造工艺的简化和改良,以光谱检测法为代表的光学检测手段将会得到极大的推广。 本文对氢敏膜层的机理进行了充分的探讨,并对当今国内外对薄膜的制备技术方法和对薄膜气敏性能的检测手段作了大量的比较研究,并提出了切实可行的一套薄膜制备和性能检测的实验方案,并通过实验研究,制备出了WO3氢敏膜层样品,并对其光学性能进行了初步检测,得到了比较满意的结果,为下一步研究氢敏膜层材料的结构特点、氢敏机理,检测手段进一步的精确简便,氢敏光纤传感器的初步研制打下了良好的基础。
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