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络合重金属废水来源广泛、成分复杂,含有大量有毒有害的有机污染物质和重金属,生物降解性能差,是工业废水治理的重点。本论文采用微波辐射强化Fenton技术处理模拟络合重金属废水,通过正交实验、单因素优化实验,确定了体系的最佳反应条件；优化反应条件下,采用Ferron逐时比色法、ESR电子捕集技术分析了微波-Fenton处理低浓度EDTA-Cu-Ni废水过程中的铁形态与羟基变化规律,并对比分析了微波-Fenton、微波-H202在处理高浓度EDTA-Cu、EDTA-Ni、EDTA-Cu-Ni三种废水过程中有机物的降解机理及重金属离子的催化氧化作用机制；通过微波水热法对微波-Fenton处理后的剩余污泥进行了处理并采用XRD对产物进行表征。正交试验结果表明：微波-Fenton法处理络合态重金属废水的主要影响因子为Fe2+投加量、初始pH值、H2O2投加量及反应温度,而反应时间在9min左右去除率已基本能达到平衡；其中Fe2+投加量影响最为显著；CODcr与Ni离子去除效率的影响因子的权重次序一致,为Fe2+投加量>初始pH值>H2O2投加量>反应温度>反应时间；而对Cu离子去除的权重次序则为Fe2+投加量>H2O2投加量>反应温度>初始pH值>反应时间。单因素影响优化实验结果表明：在反应时间为9min时,微波-Fenton处理EDTA-Cu-Ni废水的最优反应条件为：Fe2+投加量0.5mmol/L,H2O2投加量185mmol/L,初始pH值2.5,反应温度80℃；此时的CODCr:Fe2+:H2O2的比值为1：0.06：15(mg/L)；有机物与Ni离子的去除率随pH值的升高而下降；在初始pH值≥2.5时,Cu离子的去除效率基本不受影响,均能保持较高的去除率；在45～85℃的温度区间内,反应温度对体系中的有机物和重金属的去除速率呈阶段式变化。优化反应条件下,采用Ferron逐时比色法测定微波-Fenton处理EDTA-Cu-Ni废水过程中的铁形态,表明：初始pH值、反应温度、H202投加量对反应体系中的Fe(Ⅲ)形态影响突出,在初始pH值<2.5或反应温度低于65℃或H202投加量较少时,反应体系的有机物降解效果较差,使其与铁离子形成络合物,从而影响铁离子的絮凝性能。絮凝作用和氧化作用共同影响Cu离子的去除效果。重金属协同催化实验表明：单独的微波-Fenton法处理EDTA, CODCr去除率低；重金属离子与EDTA的络合作用,改变EDTA的降解途径,促进中间产物的降解;Cu离子在微波-H2O2反应体系中,有类Fenton催化氧化作用,但反应的启动速率较慢。在只有Cu离子和Ni离子两种金属共存的微波-H202体系中,Ni离子的去除需依靠Cu离子的置换作用：EDTA降解过程中产生的NH4+,则不利于Cu离子的降解,需要控制NH4+的形成。以DMPO为电子捕集剂,采用ESR技术检测发现,在反应温度达到80℃时出现了·OH自由基的波形图；EDTA降解过程中可能通过键的断裂产生不稳定的有机物如乙烯和羧甲基甲胺羧甲基甲醛希夫碱,进而氧化为氨基乙酸、草酸、甲醛、甲酸等小分子有机物。XRD衍射结果显示,微波水热法处理剩余污泥时形成了铜镍铁氧体。