贵金属纳米粒子的尺寸和形貌对其光学、电学以及催化等性能的影响极为显著,通过化学还原法可以制备稳定性高、粒径均匀可控和形貌多样的纳米粒子,其中还原剂和表面活性剂对纳米粒子的尺寸及形貌的调控至关重要。因此开发和优化还原剂和表面活性剂,有助于更好地调控金微纳粒子的形貌和深入探索其生长过程与机理,对于提高其性能和拓展应用具有重要意义。本文发展了一种新型的基于简单无机物三氯化锑(SbCl3)的“一锅法”制备金微纳粒子的方法,单一或与其他表面活性剂联合作用,实现了金粒子的微纳尺度以及丰富微结构的有效调控,并研究了部分粒子的光电催化性能,为金微纳粒子的合成提供了全新方法和思路。主要研究结果如下:(1)发展了一种基于SbCl3“一锅法”制备金微米片的新型方法,金微米片具有原子级平滑的单晶{111}表面,反应过程中SbCl3作为还原剂转化为Sb(V),氯金酸被还原为金单质,溶液中Cl-在Au{111}的选择性吸附有助于片状结构生长,十六烷基三甲基溴化铵(Cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)共存下得到了边缘凹陷形金微米片,其选择性吸附在金微米片侧面的{100}晶面,从而抑制金微米片侧面的生长所致,通过改变反应时间可调控两种金微米片的厚度。(2)以KI为添加剂制备具有丰富微结构层次的花状金微米粒子,动态观察了不同反应时间内粒子的形貌,提出了生长机理。研究发现溶液中首先生成八个面均为{111}晶面的正八面体金粒子,由于I-逐渐强吸附于新生长的金{111}晶面而阻碍继续生长,部分位于中心的表面继续层层生长,且堆积层错和孪晶缺陷改变每层金片的生长方向而诱导生成花状金微米粒子。其与金纳米粒子单层膜的复合可显著增强单层膜与花状金微米粒子的多级结构的耦合作用,从而提升表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman Scattering,SERS)效应。(3)引入聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinyl pyrrolidone,PVP)与SbCl3协同作用实现纳米尺度上调控金粒子形貌,制备了径向最大尺寸为25 nm的金纳米星,通过正交实验研究了PVP和SbCl3的作用并初步提出其生长机理。研究表明氯金酸首先被PVP还原生成10 nm左右具有五重孪晶结构的球形金种子,在PVP和SbCl3的共同作用下,限制金种子{111}和{110}晶面生长,趋向于在{100}晶面生长,最终生成星形金纳米结构。研究了其催化对硝基苯硫酚(p-nitrophenylthiophenol,PNTP)偶联和还原H2O2的性能,结合不同模型的有限单元法(Finite Element Method,FEM)分析,发现尖-尖耦合具有最强的SERS增强和最强催化偶联性能。发现金纳米星催化H2O2还原的性能较30 nm金纳米粒子提高约1.8倍。