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随着人类社会生产和生活对能源的需求急剧增加,传统的获取能源的方式已经越来越不能满足人们的需要。而随之带来的能源危机和环境问题,使得寻找无污染的新型可再生替代能源刻不容缓。半导体光催化是一种可以有效地将太阳光能以化学键能的形式存储在化学物质中的能量转化技术。例如,光解水获取氢气、二氧化碳还原获取碳氢化合物以及降解污染物等。因此其巨大的应用前景吸引着科学家的广泛关注。硫化镉是一种具有窄带隙的半导体材料,禁带宽度约为2.4 e V,光吸收带边大约在550nm处,合适的带边位置使其具有较好的可见光吸收,在环境治理和能量转换等领域具有广阔的应用前景。但Cd S光生载流子易复合且容易发生光腐蚀的问题,极大地限制了其应用推广。硫化镉具有多种不同的晶相结构,其中立方晶型的硫化镉Cd S（ZB-Cd S）属于低温稳定型结构,处于亚稳态;六方晶型的Cd S（WZ-Cd S）属于高温稳定型,热力学稳定性优于立方晶型。研究证明,异相结的构建可以有效促进电荷分离、提高的光催化性能、增强光催化材料的稳定性。因此,本文通过优选溶剂控制晶体生长,采用一步溶剂热法合成了具有异相结的硫化镉纳米材料,多种物性表征手段证明所合成硫化镉为立方相和六方相两相共存结构,我们对合成条件对晶相生长控制的影响进行了详细的探究,并且测试了具有不同晶相结构硫化镉其作为光催化剂的在光催化析氢反应中的性能,通过精确调控两种晶相的比例建立构-效关系,获得了最佳的光催化活性。（一）通过一步溶剂热法对反应溶剂进行调控,合成了具有六方（WZ）和立方（ZB）相的Cd S纳米材料,随着乙二醇/DMSO的比例增大,产物由单一的立方相转变为立方/六方相共存,通过XRD,TEM,UV-Vis等手段的表征,证明该方法制备得到的硫化镉材料具有两相结构且晶粒大小在3～5纳米左右,并且对可见光具有良好的吸收。选取最优溶剂比例,研究了反应时间对材料性能的影响。结果表明,当反应时间从3-24小时逐渐增加,产物逐渐出现立方/六方相共存的状态,且有一定的晶粒生长取向。在可见光照射下,材料的最佳光催化活性为7.96mmol?g-1?h-1,在420nm处的量子效率为36.7%,是任何单相样品（立方或六方相）的3倍,并使其在50小时内保持了较好的稳定性。通过对材料的能带分析得到了光催化产氢机理,WZ和ZB构建得到了I型异相结,增强了光生电子-空穴的分离效率,从而提高了材料的光催化性能。（二）通过在DMSO体系中加入不同的溶剂调控混合溶剂的极性,使用一步溶剂热法制备得到了不同尺寸和晶型的硫化镉。通过XRD,TEM,FT-IR,Raman等表征手段对材料进行了表征,分析了材料的微观结构。结果表明,由于不同的溶剂的介电常数和极性等性质的差异,制备得到的硫化镉纳米材料晶体结构及性质发生改变,且极性越大越有利于混合晶相结的形成。在可见光照射下对催化剂的催化性能进行表征,结果表明H2O/DMSO混合溶剂通过溶剂热法制备得到的硫化镉材料,5小时内的产氢活性为62.04 mmol?g-1,相较于单一溶剂体系制备的Cd S材料提高了6倍,每小时的产氢速率为12.4 mmol?g-1?h-1。但由于晶体结构的限制,材料的光催化稳定性较差,容易被光腐蚀。