水滑石类化合物是一类阴离子型层状功能材料,因其层间阴离子的可交换性,调整层板结构和组成发生变化,从而使之在催化、制药、环保、功能助剂等领域显示出广阔的应用前景。近年来以超分子自组装概念研究其合成及拓展应用领域成为此类材料的热点。本文采用共沉淀法制备结晶度高、晶相单一的CO₃^2-型镁铝LDHs前体,分别以不同的二元脂肪酸、芳香酸、长链脂肪酸阴离子为客体,以返混沉淀法将其引入水滑石层间。通过插层组装合成多种具有超分子结构的LDHs,并通过实验数据分析研究了样品的组成、结构和性能之间的关系,探索了主客体相互作用机理和超分子结构模型,并对水杨酸根插层样品的紫外屏蔽和吸收性能进行了应用研究。实验表明,反应条件pH、温度、溶剂、干燥方式等因素主要对样品的纯度、结晶度、反应程度及形貌产生明显影响;但作为的不同前体（层板元素摩尔比）和客体阴离子种类自组装超分子的过程则主要受合成反应的温度、样品层板间阴离子的排列方式的影响。通过XRD、FT-IR、原子吸收、电化学等手段分别对样品的组成、结构、粒径进行了表征。结果表明,通过控制自组装条件,水杨酸根阴离子可取代镁铝水滑石前体层间的CO₃^2-离子,组装得到晶体结构良好的水杨酸根插层水滑石。特别是对其修饰的玻碳电极的电化学行为研究,是对层间是否嵌入不同电活性阴离子的现有表征方法的补充,同时对于深化认识此类材料和拓展其应用领域具有重要的参考价值。XRD分析表明,插层镁铝LDHs具有水滑石原有的晶体形貌,水杨酸根离子可完全取代CO₃^2-,并较好的保持了层状结构;由此说明,有机阴离子的尺寸、层间的排列方式、层间水的数量、层板元素组成、反应程度都会对样品的层间距产生影响。紫外分析表明,水杨酸根插层LDHs具有良好的前体屏蔽紫外和插层吸收紫外的功能,并且因主体―客体、客体―客体相互作用而宽化,对紫外的吸收得到了加强;与构成插层结构的主体、客体相比,水杨酸根插层LDHs的热稳定性有较大提高,因此在防紫外辐射领域有着非常广阔的应用前景。