石墨烯制备及其电催化应用

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石墨烯(Graphene)是一种由单层碳原子构成的二维碳基纳米材料,因其优异导电性、极高机械强度和较大比表面积,被认为是一种理想的新型电极修饰材料而广泛应用于电化学领域。本论文采用化学还原法成功制备石墨烯,并就石墨烯修饰玻碳电极(石墨烯/玻碳电极)对p-苯二酚和Cr(VI)的电催化作用进行了探究。其主要工作如下:①以石墨粉为原料,采用氧化-分散-还原法,用氨水代替剧毒物水合肼还原氧化石墨烯(Graphene Oxide)制备石墨烯。通过傅立叶红外光谱、拉曼光谱、X-射线衍射和比表面分析对石墨烯结构进行表征。结果表明,氧化石墨烯为黄色胶体溶液,具有明显丁达尔效应。石墨烯为黑色分散液,不易发生团聚,比表面积达202m2/g。相对水合肼还原法,此法环境友好性高、价格低廉,为新型材料石墨烯制备提供了新的参考。②利用扫描电镜、原子力显微镜对石墨烯/玻碳电极的表面形貌予以表征,运用电化学测试技术探究石墨烯/玻碳电极对p-苯二酚的电催化氧化性能。结果表明,石墨烯/玻碳电极表面的部分石墨烯相互交叠在一起,形成10nm左右厚的片层。p-苯二酚在此修饰电极上的氧化还原峰电流均增大,峰电位差△Ep减小165mV,说明石墨烯/玻碳电极对p-苯二酚具有显著电催化作用,使p-苯二酚的电化学氧化可逆性明显改善。差分脉冲伏安结果表明p-苯二酚氧化峰电流与其浓度在5.0×10-6mol/L~1.0×10-4mol/L范围内成良好线性关系,检出限达1.0×10-7mol/L。③采用循环伏安法和差分脉冲阴极溶出伏安法分别研究了石墨烯/玻碳电极的有效表面积和Cr(VI)在石墨烯/玻碳电极上的电化学行为。结果表明,优化试验条件下,石墨烯/玻碳电极的有效表面积为0.155cm2,比裸玻碳电极增大了15.7%,同时Cr(VI)在石墨烯/玻碳电极上的还原峰电位正移116mV,峰电流增大约8倍,表明石墨烯/玻碳电极对Cr(VI)具有明显电催化还原作用。差分脉冲阴极溶出伏安结果表明Cr(VI)的还原峰电流与其浓度在2.0×10-7mol/L~1.0×10-3mol/L范围内呈良好线性关系(R=0.997),检出限达1.5×10-7mol/L。本研究内容为食品、环境及生命科学领域监测危害物质提供了一种良好途径。
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