采用水热法在泡沫镍（NF）衬底上生长Ni Co₂O₄前驱体,再将前驱体进行退火处理得到尖晶石相Ni Co₂O₄,该结构中Co和Ni主要以Co³⁺和Ni²⁺的形式存在。所得样品的结晶度、比表面积和介孔体积随退火时间和温度的升高逐渐增加,但水热反应温度对其影响不显著。在100 ^oC水热反应9 h制备的前驱体经250 ^oC退火2 h得到的T100-NCO样品有最大的比表面积(126 m²?g^-1)和介孔体积(0.44 cm³?g^-1),且表现出高的比电容和倍率性能以及优秀的循环性能。电流密度为0.5 A?g^-1时比电容为1076F?g^-1,电流密度增大到20 A?g^-1时,比电容保持率为61%,在10 A?g^-1电流密度下经1000个充/放电循环后,比电容比初始比电容高14%。以该电极组装的全固态对称超级电容器（SSC）具有高的能量密度和良好的循环稳定性,在功率密度为750 w?kg^-1时,能量密度达31 w?h?kg^-1,在2 A?g^-1电流密度下经500个充/放电循环后,比电容是初始比电容的86%。2个串联的SSC器件能够驱动12个并联的LED灯至少10 min。采用水热法在NF衬底上生长Ni Co₂S₄电极材料。在不同的水热反应温度和时间所得样品为含有杂相（Ni₃S₂）的Ni Co₂S₄尖晶石相结构,该结构中Co和Ni主要以Co³⁺和Ni²⁺的形式存在。在150℃水热反应9 h制备的NCS-150/NF电极具有超高的比电容,较好的倍率性能和循环稳定性。在电流密度为1 A?g^-1时,比电容高达3378F?g^-1;电流密度增大到20 A?g^-1时,比电容的保持率为52%;在10 A?g^-1电流密度下经1000个充/放电循环后,比电容仍能保持原始比电容的79%。以该电极组装的SSC器件同样具有超高能量密度和较好的循环稳定性,在功率密度为800 w?kg^-1时,能量密度高达49.5 w?h?kg^-1,在5 A?g^-1电流密度下经500个循环后,比电容是初始比电容的68%。2个串联的SSC器件能够驱动12个LED灯至少15 min。采用水热法在NF衬底上生长Ni Co₂O₄前驱体,将前驱体经退火处理得到尖晶石相Ni Co₂O₄,再采用水热法对Ni Co₂O₄相进行硫化处理,得到尖晶石相Ni Co₂O₄@Ni Co₂S₄复合材料,该结构中Co和Ni主要以Co³⁺和Ni²⁺的形式存在,S和O以S^2-和O^2-形式存在。随硫化时间增加,样品的结晶度逐渐降低,比表面积和介孔体积先增大后减小,在150℃硫化2 h得到的NCO@NCS-2样品具有较大的比表面积(96 m²?g^-1)和介孔体积(0.43 cm³?g^-1)。硫化6 h所得NCO@NCS-6/NF电极具有最高比电容,NCO@NCS-2/NF电极具有最佳的倍率性能和循环稳定性。在1 A?g^-1电流密度下,NCO@NCS-2/NF电极的比电容分别为2236 F?g^-1,电流密度增大到20A?g^-1时,比电容剩余率为78%,在10 A?g^-1电流密度下经1000个充/放电循环后,比电容仅比原始比电容减小5%。以该电极组装的SSC器件具有高能量密度和优秀的循环稳定性,在800 w?kg^-1的功率密度下,能量密度高达37 w?h?kg^-1,在5 A?g^-1电流密度下经500个循环后,比电容是初始比电容的93%。2个串联的SSC器件能够驱动由12个LED灯组成的灯阵约12 min。上述结果表明,NCO/NF电极有良好的倍率性能及循环稳定性,而NCS/NF电极有超高的比电容,经硫化NCO得到的NCO@NCS/NF复合电极综合了二者的优点,既具有高的比电容,同时倍率性能和循环稳定得到极大改善。同时,以NCO@NCS/NF电极组装的SSC器件的比电容、倍率性能和循环稳定性也显著提高。并对NCO@NCS/NF复合电极电化学性能改善的机理进行讨论。