白光LED是一种新型固态照明光源，其拥有许多优点，应用前景广泛。为了满足白光LED器件的发展要求，迫切需要开发出性能稳定、绿色高效、适合近紫外激发LED用的新型发光材料。钨/钼酸盐是具有良好的化学稳定性和热稳定性的基质材料，目前主要是采用传统的高温固相法来制备发光材料，但合成温度高，能耗高。因此，本论文采用低能耗的软化学方法，通过控制合成条件来合成不同形貌和粒径的稀土掺杂钨/钼酸盐发光材料。并对其发光性能进行了研究。采用溶胶-凝胶法成功的制备了KGd（WO₄）₂:Eu³⁺（简写KGW:Eu）红色荧光粉。研究了改变烧结温度及Eu³⁺掺杂浓度对发光的影响。发现用溶胶-凝胶法比用高温固相法制备的样品的结晶度更好、形状更规则、发光强度更高，平均粒径大小为2.25±0.75μm，此荧光粉的最强激发峰（395nm），该波长正好落在UV-LED芯片（InGaN发光二极管）发射波长范围内。在395nm激发下KGW:Eu荧光粉发射出很强的红光， Eu³⁺离子最佳掺杂浓度为40at.%；最佳煅烧温度为950℃。采用条件温和的水热法（pH=7,240℃,10h）成功制备了（NaGdWO₄）₂:Eu³⁺（简写NGW:Eu）纳米晶。发射光谱表明NGW:Eu荧光粉在近紫外光（395nm）激发下可发射出明亮的红光（615nm），对应于⁵D₀→⁷F₂能级跃迁。⁵D₀→⁷F₂能级发射跃迁只有一个单峰，⁵D₀能级荧光衰减曲线可用单指数拟合，这说明Eu³⁺离子处在单一的晶格位置。Eu³⁺最佳的掺杂浓度大约为60at.%。采用溶胶-凝胶法制备了不同Eu³⁺掺杂浓度的LiLa（MoO₄）₂:Eu³⁺（简写LLM:Eu）荧光粉。通过热重-差热分析该荧光粉在900℃已完全结晶，并对样品的结构形貌及发光性能进行了深入研究。最强激发峰位于395nm，与商用的UV-LED芯片发射的波长相匹配。发射光谱显示LLM:Eu荧光粉发射出很强的红光（616nm对应⁵D₀→⁷F₂跃迁），表明Eu³⁺离子在LLM晶体中所处的环境无反演对称性。LLM:Eu荧光粉最佳掺杂浓度为55at.%，量子效率为68%。采用溶液法合成了基于杂多钨酸稀土发光材料K_11-xCs_xRE(PW₁₁O₃₉)₂（RE=Eu，Sm，Dy，Gd）。其中K_11-xCs_xGd(PW₁₁O₃₉)₂晶体不发光。K_11-xCs_xSm(PW₁₁O₃₉)₂晶体在最强激发波长（403nm）激发下，发射强橙红光（中心波长为598.7nm）。K_11-xCs_xDy(PW₁₁O₃₉)₂晶体在最强激发波长（367nm）激发下，有两个较强的发射带，分别是479nm左右的蓝光发射带和574nm左右的黄光发射带，两种光混合产生白光。K_11-xCs_xEu(PW₁₁O₃₉)₂晶体在最强激发波长（395nm）激发下，发射出很强的红光(614nm，702nm发射分别对应Eu³⁺离子⁵D₀→⁷F₂，⁵D₀→⁷F₄跃迁)。K_11-xCs_xRE(PW₁₁O₃₉)₂（RE=Eu，Sm，Dy）三个晶体的最强激发峰与商用的UV-LED芯片发射的波长相匹配。