随着不可再生资源的过度消耗和全球变暖的加剧,储能设备技术亟待突破,以满足未来可持续能源和低碳经济的需求。将高能量密度、功率密度和固有安全性集成到一个单一的储能元件中是一个迫切的需求,也是一个巨大的挑战。要解决这个问题,很大程度上取决于使用具有优异电化学性能的新型电极材料设计新型储能系统。超级电容器（SCs）具有优异的固有安全性、出色的循环稳定性、高充放电效率等优点,故在高效储能领域具有极大的发展潜力。根据公式:E=1/2CV~2（E:能量密度）可知,比电容（C）和电势窗口（V）与E成正比,可以通过制备具有高比电容的纳米电极材料,然后组装非对称超级电容器（ASC）来扩大其电势窗口来获得高能量密度的SCs。金属有机框架（MOFs）以及MOFs衍生物因其大的比表面积和可调的孔隙率而被认为是理想的电极材料。过渡金属硫化物因其具有优良的导电性和较高的理论比电容而被用于SCs。因此,MOFs作为牺牲模板,通过不同的硫化处理可获得各种多孔过渡金属硫化物纳米复合材料。本论文着重对电极材料的比电容、循环寿命两方面进行改进:通过XRD、SEM、TEM、XPS等表征来探讨电极材料的结构组成及形貌与电化学性能的关系,解释其工作原理。本文主要开展了以下三方面的研究:（1）两步溶剂热法制备Fe.92Co.08S@NiS/NiO复合电极首先,以纺锤体形的FeCo-MIL-88为前驱体,通过水热硫化所制得的Fe.92Co.08S@NiS/NiO纳米复合材料具有堆积的纳米片的独特形貌,电化学测试结果显示,作为正极材料,当电流密度为1 A?g-1时,比电容达到1868 F?g-1。在10 A?g-1的恒定电流密度下,经过5 000次充放电循环后,初始电容保持率为62.5%。将Fe.92Co.08S@NiS/NiO作为正极组装的非对称电容器,在能量密度为38.2Wh?kg-1时功率密度达到251.1 W?kg-1。两个Fe.92Co.08S@NiS/NiO//AC ASCs装置串联后可以将一个红色LED点亮约30 min,具有实际应用的价值。（2）水热法合成CoNi2S4@NiCo2O4复合纳米材料通过调节钴/镍离子的比例,通过简单的水热反应制备出均匀球形纳米花ZIF-67@α-Co/Ni（OH）2前驱体。ZIF-67@α-Co/Ni（OH）2与Na2S?9H2O在高温下反应得到片状CoNi2S4@NiCo2O4。CoNi2S4@NiCo2O4薄片用作正极材料时,当电流密度为1 A?g-1时,比电容最高可以达到1904 F?g-1,在电流密度为14 A?g-1下经过5 000次充放电循环后,可保持了初始比电容的57.2%。组装的CoNi2S4@NiCo2O4//AC ASC,在达到800 W?kg-1的高功率密度时具有74.8Wh?kg-1的超高能量密度。两个串联的CoNi2S4@NiCo2O4//AC ASCs装置能够点亮一个LED小灯泡约60 min,证明了其实际应用的可能性。（3）水热法制备无定形Co9S8@Fe S/Fe3O4复合电极利用一种新的MOF-to-MOF策略,以单金属钴基ZIF-67为钴源,通过室温合成配体交换反应合成ZIF-67@Fe-PBA前驱体,然后再经硫化处理合成不规则的纳米片堆积Co9S8@Fe S/Fe3O4。所制备的Co9S8@Fe S/Fe3O4具有多种良好的电化学性能,包括协同双金属组成、丰富的活性位点、短的电子和离子传递路径以及高的结构强度。电化学测试结果显示,在1 A?g-1时,最高比电容可以达到1434.3F?g-1,循环稳定性提高到104.2%。将Co9S8@Fe S/Fe3O4作为正极组装的非对称电容器,在功率密度为800 W?kg-1时能量密度为25.9 Wh?kg-1。