胶束毛细管电泳在线富集技术测定中药中农药残留

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中草药是我国中医临床实践经验和智慧的结晶,建立完善的中药材质量标准是中药现代化进程中重要的组成部分,其中建立灵敏、可靠、规范的农药残留检测方法,已成为目前中医药工作者所面临的重要课题。胶束毛细管电泳在线推扫(MEKC-Sweeping)富集技术作为一种高效分离分析技术,因其高效、快速、抗污染能力强等特点在药物分析中的应用越来越广泛。本文利用MEKC-Sweeping技术建立了检测麻黄、金银花和大青叶几种中草药中的农药残留量的新方法,并与传统的气相色谱法进行了比较。全文分为四个部分:第一章:介绍了中草药中农药残留问题及其测定方法。第二章:建立了测定麻黄、金银花和大青叶几种中草药中痕量啶虫眯和吡虫啉农药残留的MEKC-Sweeping方法。中药样品经甲醇超声提取,二氯甲烷萃取处理。在优化条件下,啶虫眯和吡虫啉的检出限分别为0.008 mg·kg-1和0.016 mg·kg-1;富集倍数分别为270和210倍。此方法不仅提高了检测灵敏度,且简化了样品预处理过程,为检测中草药中农药的痕量残留提供了一种新的简便可靠的方法。第三章:利用CGC法测定了麻黄、金银花和大青叶几种中草药中啶虫眯的痕量残留。样品经甲醇超声提取、Florisil层析柱净化,在优化的条件下,啶虫眯的最低检出量为6.0×10-13 g,本方法检测灵敏度高,重现性好,样品预处理净化效果好,可用于中草药中啶虫眯残留量的检测。第四章:比较了测定几种中草药中农药残留量的MEKC-Sweeping和CGC两种方法,结果表明:两种方法对麻黄、金银花和大青叶中啶虫眯的残留量测定结果无显著性差异。且检测限低于传统高效液相色谱法测定两种农药的最低检测量,MEKC-Sweeping法相对CGC法具有样品预处理方法简单,回收率高等优点,但是CGC法的检测限低。
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