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本论文利用高压静电纺丝技术制备含有羧基且具有纳微米多孔结构和较高耐光降解性能的聚合物电纺纤维，以聚合物纤维为载体采用水热法制备了半导体/聚合物纤维复合材料。研究了在模拟太阳光的照射下，所制备的半导体/聚合物纤维复合材料光催化降解亚甲基蓝的催化性能与复合材料的重复利用性与稳定性，研究内容主要包括以下2部分。（1）利用高压静电纺丝技术制备了PVDF电纺纤维，经KOH/无水乙醇溶液预处理，在马来酸酐（MAH）溶液中进行接枝反应，得到PVDF-g-MAH纤维；以PVDF-g-MAH纤维为载体，采用水热法在PVDF-g-MAH纤维表面负载PbS颗粒，得到PbS/PVDF-g-MAH纤维复合材料。研究了碱溶液浓度、溶剂、MAH的浓度等对PVDF纤维接枝率的影响；运用扫描电子显微镜（SEM），X射线衍射（XRD），热失重（TGA），紫外-可见漫反射光谱（UV-VIS），耐紫外光降解实验等对复合材料进行了表征。实验结果表明去离子水中，在保持纤维原貌的条件下，碱液浓度越大、MAH浓度越高接枝率也越高；UV-VIS分析显示所制备的PbS/PVDF-g-MAH纤维复合材料吸收光谱范围较宽，几乎覆盖整个可见光区。利用350W氙灯模拟可见光进行光催化降解亚甲基蓝，结果表明PbS/PVDF-g-MAH纤维复合材料的催化效率高于同等条件下制备的PbS粉体的催化效率，并且复合材料具有很好的光催化稳定性。（2）利用静电纺丝技术制备出纤维直径分布均匀，且表面含有羧基的聚合物（PSU/SMA）电纺纤维。利用PSU/SMA纤维表面的羧基对铋离子进行络合，引入硫脲为硫源，在水热条件下，得到Bi2S3均匀分布于PSU/SMA纤维上的复合材料，再在水热条件下，于Bi2S3/聚合物纤维复合材料表面制备一层TiO2，得到Bi2S3-TiO2/聚合物纤维复合材料。SEM和TEM分析显示，Bi2S3-TiO2异质结均匀的分布于纤维表面。UV-VIS分析显示该复合材料在整个可见光区域均有较强的吸收。利用350W氙灯模拟太阳光进行光催化降解水中亚甲基蓝的实验。结果表明在同等异质结浓度下，Bi2S3-TiO2/聚合物纤维复合材料的催化效率要高于Bi2S3-TiO2粉体的催化效率，且复合材料具有较好的稳定性和可重复利用性。