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固体废物的污染已逐渐成为国际公认的重要环境问题之一,而我国现阶段标准方法中尚无有关检测固体废物中的痕量重金属含量的规范方法。通过对样品采集、前处理方法、微波消解条件、电感耦合等离子体测定条件和数据结果比对,确立一种灵敏度高、准确性好的微波酸溶/等离子体发射光谱法测定固体废物中的痕量重金属,为我国固体废物重金属监测新标准方法的建立奠定扎实基础,主要包括以下几方面:
参照国家固体废物样品采样方法标准进行样品采集,通过对同批次样品中重金属含量的检测,研究固体废弃物样品的均匀性,确定采样、风干、碾磨的预处理步骤。
研究固体废物中金属元素全量分析的微波消解条件,通过实验确定样品的粉碎粒度、消解功率、消解温度、消解时间等因素对样品消解效果的影响,最终确定消解的最佳条件为:粉碎粒度100目,初始消解功率400W,最高消解温度200℃,采用梯度升温模式,消解时间为28min,实现对固体废物样品的完全消解。
确立银(Ag)、铝(Al)、钡(Ba)、铍(Be)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、钠(Na)、镍(Ni)、铅(Pb)、锯(Sr)、钛(Ti)、钒(V)、锌(Zn)、钯(Pd)、铊(Tl)、锑(Sb)、铂(Pt)等24种元素测定时ICP-AES的最佳工作条件,包括:RF发射功率、载气流量、辅助气流量、冷却气流量、观测方向、波长谱线、读取次数、清洗时间等一系列相关条件的选择,最终确定仪器的最佳工作条件。
以国家固体废物标准物质锌矿渣ISS-2以及标准底质样品GSS-1为代表性样品,分析总结方法的检出限、测定下限、方法精密度、方法准确度,干扰的消除等,从而建立微波酸溶/等离子体发射光谱法测定固体废物中的痕量重金属,该方法具有精密高,准确性好,灵敏快速的优点。