基于GC-IMS技术的干燥与烘烤工艺对猪肉脯风味影响的研究

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猪肉脯作为中国历史悠久的干制肉制品,具有丰富的营养价值,受到广大消费者的欢迎。随着传统食品工业化的推进,保证猪肉脯在现代生产过程的品质一致性,急切地需要一种能够满足准确、快速检测猪肉脯的挥发性组分的检测技术。气相色谱-离子迁移谱联用技术(Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS)作为一种新型的挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)检测技术,已经在食品行业的产品中得到应用。本研究以猪肉脯为研究对象,使用GC-IMS技术从风味化学和特色风味的指纹图谱的角度研究了生产过程中的VOCs形成、变化和控制的新方法。论文的主要工作如下:(1)为了分析市售肉脯的质量状况,采购了12种不同厂商生产的标记有靖江地区原味特征的猪肉脯,按照GB/T 31406-2015《肉脯》中规定的肉脯不同等级的理化指标进行检测和分析,检测结果显示半数的猪肉脯品牌与包装标注等级不符,猪肉脯行业亟需规范。(2)为了对比几种常用VOCs检测技术的特点,采用GC-MS、电子鼻和GC-IMS等技术检测了的12个品牌猪肉脯的VOCs。结果显示:对于猪肉脯的VOCs,烷烃、醚类、醛类、酸类等化合物GC-MS方法较灵敏,醛类、杂环化合物(吡嗪类和呋喃类)、醇类、酮类以及酯类GC-IMS较灵敏,虽然两种检测方法的检测结果不能完全对应,但GC-MS和GC-IMS的检测结果可以相互弥补各自的不足;电子鼻技术对烷烃、醚类、醛类、醇类等物质虽有响应,不能进行VOCs指纹谱的有效解析。(3)为了实现通过建立等级分类的数学模型,达到猪肉脯快速分级的目的,建立了GC-IMS和电子鼻响应值的猪肉脯分级模型。结果显示:对电子鼻的10个传感器响应值进行PCA(Principa Component Analysis,PCA)降维,选择前3个主成分结合KNN(K-Nearst Neighbor,KNN)建立模型,等级识别准确率达到89.8%;GC-IMS特征峰强度经PCA降维后前7个主成分的KNN模型识别准确率达到90%。研究证明:采用GC-IMS和电子鼻都可以建立模型实现猪肉脯等级的快速识别。(4)为了分析实际生产中猪肉脯成品风味差异的原因,使用GC-IMS检测了猪肉脯在制品和成品共90样本(制品样本为75,成品样本15)的VOCs指纹信息,其中在制品的62个有效特征峰中11个特征峰强度差异较大,特别是受高温影响较大的吡嗪类等杂环类化合物;成品的84个特征峰中识别出44种化学成分,风味物质多于在制品。试验证明,猪肉脯风味不一致的是因干燥和烘烤过程中温湿度场不均匀所致。(5)为了探索干燥温度、干燥时间、烘烤工序与猪肉脯VOCs的变化趋势。分别对干燥温度、时间与VOCs的影响进行了分析,系统研究了VOCs与美拉德反应程度、L*a*b*值、水分以及游离氨基酸之间的关系。结果显示:猪肉脯的在制品80℃干燥4 h以后各个指标趋于稳定,延长时间变化不大;干燥过程中VOCs主要变化的是酯类、醇类以及高温生成的吡嗪类等化合物;建立了GC-IMS特征峰强度与干燥时间、干燥温度和水分之间的PLSR(Partial Least Squares Regression,PLSR)模型,其中水分校正集的相关系数R_c为0.95,交叉验证均方根误差为5.819,预测集的R_p和RMSEP分别为0.947和7.274;烘烤工序会增加猪肉脯的VOCs数量,使猪肉脯具有特异的风味特征。研究证明GC-IMS技术在检测猪肉脯在制品VOCs变化的同时,也可以结合化学PLSR模型对干燥温度、时间以及肉脯的水分含量进行预测。(6)为了得到猪肉脯特色风味的生产的最佳工艺参数、建立GC-IMS技术与感官评分的拟合模型,以肉脯的气味感官评分为基础,建立了干燥温度和时间、烘烤温度和时间的4因素3水平的响应面分析模型,拟合出最佳风味的工艺参数为:干燥温度83.2℃、干燥时间5.5 h、烘烤温度192.8℃、烘烤时间1.0 min;建立了GC-IMS特征峰强度与感官评分的PLSR、SWF(Stepwise Regression,SWF)和SVM(Support Vector Machine,SVM)回归的3个拟合模型,其中PLSR拟合的精度最高,模型的Rc和RMSEC分别为0.9254和0.2302、Rp和RMSEP分别为0.8761和0.2698。GC-IMS技术可以有效的应用于猪肉脯的感官评分的预测,实现人工感官评分的数值化、智能化的评定是可行的。
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