TiO₂被认为是目前多相光催化反应中最有潜力的催化剂之一，在实际推广应用中因其光吸收范围窄以及光催化量子效率低而受到了极大的制约。通过将TiO₂与导带、价带能级相匹配的氧化物例如SnO₂制备成复合氧化物是提高TiO₂光催化量子效率的方法之一。本文中通过XRD、SEM、TEM等手段考察了制备方法、TiO₂与SnO₂的质量比（WTiO₂/WSnO₂）、热处理这三个因素对所制备的TiO₂/SnO₂复合催化剂的晶型、形貌的影响，并以光催化降解甲苯为探针反应，通过分析甲苯降解过程中反应物及各产物分布来推导其降解反应机理。结果表明：（1）在胶溶法（通过将400℃焙烧的、粒度约为5um左右的SnO₂粉体加入TiO₂溶胶中）制备TiO₂/SnO₂复合催化剂过程中，不存在均相成核。无论是异相成核于5um左右的大颗粒的SnO₂表面，还是在胶溶过程中形成的小颗粒，均为5-10nm左右的TiO₂和SnO₂的混晶。（2）在水热法制备的TiO₂/SnO₂复合催化剂中，当WTiO₂/WSnO₂比值小于0.024时，其结果与胶溶法相同，当重量比（WTiO₂/WSnO₂）大于0.12时，同时存在类似于胶溶法中的异相成核和TiO₂独立的均相成核过程，形成块状的纯TiO₂颗粒。（3）当以甲苯的降解率及CO₂的选择性来评价催化剂的光催化性能时，甲苯探针反应的实验结果表明：以胶溶法制备的、经300℃焙烧处理的复合催化剂（R0.012）的催化性能最好，其降解率为50.0%，CO₂的选择性为68.9%，分别比P25（降解率为35.5%，CO₂的选择性为57.7%）高出40.8%和19.4%。（4）根据甲苯降解过程中反应物及各产物的浓度随时间的变化关系的分析，TiO₂/SnO₂复合催化剂光催化降解甲苯的可能机理为: