氮烷基咔唑的制备及其混合物相图研究

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近年来,国家大力支持新能源汽车的发展,与新能源相关的技术也成为研究的热点,氢能源汽车更是利益于其能源利用效率比较高,一次性跑的里程较长成为追逐的热点。而作为氢气载体的有机液态材料被认为是最具有发展前景的储氢材料之一,本文研究的就是N-乙基咔唑和N-丙基咔唑的制备,二元系统相图以及其混合物的加氢实验。本文通过相转移催化法制备了高纯度的N-甲基咔唑,N-乙基咔唑,N-丙基咔唑,N-丁基咔唑及N-庚基咔唑,通过红外光谱,核磁等对N-甲基咔唑,N-乙基咔唑,N-丙基咔唑,N-丁基咔唑中特征官能团进行分析。结合此前文献报道即咔唑环对烷烃上α、β、γ碳的影响分别为28、6、-5 ppm,以及Grant和Paul提出的计算烷烃碳化学位移的经验公式,在理论上算出了N-烷基咔唑各烷烃碳的化学位移,通过分析和对照,认为咔唑环对烷烃上β碳的影响为6.4-6.5 ppm更准确。通过冷凝仪对不同摩尔比的N-乙基咔唑/N-丙基咔唑系统作逐步冷却处理,具体是每两分钟记录一次数据,并调整一次冷却液的温度,使冷却液与样品始终维持5℃左右的温度差,并依此数据绘制出了不同比例下N-乙基咔唑/N-丙基咔唑系统的步冷曲线,再由多个步冷曲线得到最终的二元相图,通过对相图的分析。我们认为这个二元系统在冷却过程中生成了稳定化合物E,所以实际上这个N-乙基咔唑(A)/N-丙基咔唑(D)系统的相图可以看成是由A-E系统相图和D-E相图系统组成的,因此这个系统有两个低共熔点,且低共熔点的温度分为7.4℃和4℃。通过对N-乙基咔唑与N-丙基咔唑的混合物的加氢实验,验证了在放大实验中所用催化剂的有效性,同时进一步优化了反应条件,如在反应釜第I至III段的温度维持在162℃、175℃和168℃时,几乎所有的N-乙基咔唑与N-丙基咔唑分子都完全加氢,而且总的加氢率可以达到97%,并对N-乙基咔唑与N-丙基咔唑的进料速率与氢气的流速比等进行了优化。
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