将半导体纳米材料作为光催化剂用以制氢是实现利用太阳能驱动化学反应发生的理想方式之一。硫化镉（CdS）半导体在可见光波长范围内有优良的光响应特性,同时具有与水分解相匹配的能带结构,是一种高潜力的光催化材料。但是形成的光生电子-空穴对在硫化镉材料内部易发生复合以及光生空穴易导致严重的光腐蚀现象,这极大影响了其在光催化中的应用。针对目前硫化镉存在的问题,本论文设计构建硫化镉基纳米复合材料,以促进光生电荷在空间上的分离,进而有效抑制光生载流子复合和光腐蚀,达到提高光催化产氢效率的目的。具体研究内容如下:（1）利用溶剂热法合成了一维CdS纳米棒,并在CdS纳米棒表面上负载结构稳定的层状1T相MoSe2纳米材料。调节MoSe2纳米片的掺入量,通过光催化产氢活性比较,发现MoSe2最佳掺入量为10 wt.%的复合材料（CM-10）产氢速率可达25.8 mmol·g-1·h-1,是CdS纳米棒的4.2倍。通过物相、成分、形貌及光电化学性能分析对所合成出的CdS/1T-MoSe2纳米复合材料的形貌结构及化学性质进行研究,发现提升复合材料产氢性能原因是掺入的MoSe2纳米片充当传输介质,且加强了复合材料的吸光性,使得光生载流子快速分离并在CdS与MoSe2界面处快速传输。此外,采用电子自旋共振光谱测试从而进一步探究并阐明其中的光催化反应机理。（2）采用溶剂热法分别合成出CdS纳米棒和1T-WS2花状纳米片,CdS纳米棒作为基体材料,通过水醇体系将WS2纳米片与CdS纳米棒进行混合负载。调节WS2纳米片的负载量,研究不同负载比下CdS/WS2复合材料的产氢活性。当负载比为10 wt.%时,CdS/WS2复合材料产氢速率可达到69.5 mmol·g-1·h-1,约为纯CdS的11.6倍。通过物相、成分、形貌及光电化学性能分析对所合成出的CdS/WS2复合材料的形貌结构及化学性质进行了细致的研究,发现复合材料产氢性能的提升是由于负载的1T-WS2纳米片具有优异的金属导电性和较大的比表面积,与CdS纳米棒负载地更加紧密,从而使得复合材料中光生载流子能够实现更快的分离与传输。在此基础上,对CdS/WS2复合材料光催化活性增强机制进行进一步研究。（3）进一步创新性合成CdS/WS2复合材料,采用两步溶剂热法进行原位合成1T-WS2/CdS异质结材料。第一步溶剂热法制备CdS纳米棒,以此材料作为基体,再次通过溶剂热法将1T-WS2构筑于CdS表面。保持WS2前驱体量不变的前提下,调节CdS纳米棒掺入量,获得不同负载比的1T-WS2/CdS异质结。对其产氢活性进行研究,结果发现当负载比为5 wt.%时,产氢速率达到31.5 mmol·g-1·h-1,是纯CdS的6.2倍。通过对异质结材料物相、成分、形貌及光电化学性能的研究分析,发现复合材料产氢性能的提升是因为原位合成的1T-WS2纳米片与CdS纳米棒之间形成紧密的异质结结构。由于1T-WS2具有优异的金属导电性,在光催化反应中产生的光生载流子在界面处以及材料之间能够实现快速分离和转移。从而进一步对1T-WS2/CdS异质结材料光催化活性增强机制进行研究分析。