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本研究针对铁基改性膨润土的制备及应用研究较少的问题,进行了如下工作:以我省某地膨润土为原料,以铁交联柱撑剂为基础,首次制备了Fe-Si、Fe-Ti、Fe-Ni系列交联改性土,并在此基础上以CTMAB为有机柱化剂,进一步合成了Fe-Si-有机复合土、Fe-Ti-有机复合土和Fe-Ni-有机复合土。同时制备了Ni-Ti交联膨润土、Ni-Ti-有机复合土。系统地研究了改性膨润土制备过程中反应温度、反应时间、悬浮液浓度等因素的影响,利用正交实验确定了各改性膨润土的适宜制备条件。
通过X-荧光分析、IR光谱分析、X射线衍射分析、扫描电镜分析等手段对制备的改性膨润土进行了性能表征。结果表明:改性后的膨润土与原土具有相同的骨架结构,改性剂已经进入膨润土的层间,但对晶体结构不产生显著影响。改性后,膨润土粒径明显变小,粒度分散更加均匀,舒展程度更大,轮廓外形更柔和,连续性更好。改性土的层间距、比表面积发生了不同程度的变化,d001(nm)由原土的1.4390nm增大到1.7964~2.4570nm。交联土的比表面积由原土的56.746lm2/g增大到133.2814~196.4712m2/g。
利用单因素及正交实验考察了吸附剂用量、溶液pH、吸附时间等因素对吸附行为的影响,优化了改性膨润土对有机污染物、Cr(Ⅵ)的吸附条件,比较了各种改性土对CODCr、Cr(Ⅵ)的去除效果。实验表明:(1)改性土对有机污染物的吸附符合Freundlich吸附等温方程,吸附是表面吸附与分配作用共同作用的结果。交联改性土中以铁钛交联土吸附效果最好;有机复合改性土中铁钛有机复合土的去除率最高;对CODCr的去除率效果有机复合土明显优于交联土;二者均好于原土。改性土对造纸废水(CODCr=2000mg/L左右)处理后,废水中CODCr的残留浓度低于国家综合排放标准(450mg/L),色度去除率大于90%,浊度去除率大于95%,结果令人满意。(2)改性土对Cr(Ⅵ)的吸附符合Langmuir或Freundlich吸附等温式,以化学吸附或物理吸附为主。Cr(Ⅵ)初始浓度在20~70mg/L的范围内,交联改性膨润土对Cr(Ⅵ)具有较好的去除效果,有机复合土对Cr(Ⅵ)的去除能力较交联土有所提高,但效果不明显。铁钛交联土、铁镍交联土、铁硅交联土处理Cr(Ⅵ)浓度为22mg/L左右的电镀废水,Cr(Ⅵ)去除率均在99%以上,残留Cr(Ⅵ)浓度低于国家综合排放标准(0.5mg/L)。
改性膨润土对有机污染物、Cr(Ⅵ)吸附机理研究表明:(1)改性膨润土在溶液偏酸性时吸附效果更好。(2)交联改性膨润土因为层间距和比表面积的增大及表面羟基数量的增加,吸附能力明显高于原土。(3)有机改性剂引入交联膨润土层间,不仅增加了交联土的离子交换能力,而且改善了其疏水性,从而提高了吸附能力。