MPCVD法制备金刚石膜均匀性的研究

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金刚石具有特殊的晶体结构使得它拥有诸多优异的化学和物理性能,是最具潜力的新型碳材料之一。天然金刚石数量稀少,价格昂贵,且为颗粒状,限制了其在许多领域中的应用。化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition, CVD)金刚石膜的研究受到了研究人员和工业界的广泛关注,虽然CVD金刚石膜的性能优异,但是要想把它真正应用到各个领域中还必须提高膜层制备的均匀性。微波等离子体化学气相沉积(Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition,MPCVD)法是大面积制备均匀、纯净、高质量金刚石膜的有效方法。本论文以氢气和甲烷作为气源,采用自制的1kW石英钟罩式微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置,在镜面抛光的(100)面单晶硅片上沉积了金刚石薄膜。首先探究了工艺参数的改变对MPCVD法制备金刚石膜均匀性的影响,这里主要从碳源浓度的改变和微波功率及沉积气压的改变两个角度进行试验。将制备的样品进行激光拉曼光谱(Raman Spectroscopy)和扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)的检测。结果发现当只改变碳源浓度时,较低的碳源浓度(1%)下等离子体提供的能量足以充分离化腔体内的混合气体,使得二次形核现象减少,晶粒有更多的空间长大,沉积到达一定阶段后晶粒的形态就会显现出来,膜层的均匀性较好;当只改变微波功率和沉积气压时,低的沉积气压和高的微波功率条件下(7.5kPa,800W),单位时间内微波激发出的较高能量的等离子体可以充分离化腔体内较为稀薄的气体,大大减少二次形核现象的发生,长时间的生长后晶粒的特定晶面就会显现得很明显,膜层的均匀性较好。然后研究了实验装置的改进对MPCVD法制备金刚石膜均匀性的影响,实验过程中保持工艺参数不变,其中一个样品在制备的过程中加装了难熔的金属钽环,利用等离子体易吸附于金属环表面的特性,尝试缩小衬底硅片各个位置处的等离子体密度差异,另外一个样品在制备的过程中没有加装难熔的金属钽环,两个样品的沉积时间均为24个小时。测试后发现没有加装金属钽环的样品中间位置处沉积的金刚石膜质量明显高于边缘位置处沉积的金刚石膜,中间位置、离中间5mm位置、边缘位置处沉积膜层的厚度差别很大;加装了金属钽环的样品中间位置与边缘位置处沉积的金刚石膜质量差不多,中间位置、离中间5mm位置、边缘位置处沉积膜层的厚度差别不大。为了更进一步地探究金属钽环的加装对MPCVD法制备金刚石膜均匀性的影响,延长金刚石膜的沉积时间到40个小时,测试硅片上多个位置处沉积膜层的厚度,将其绘制成金刚石膜的膜厚分布图,通过比较两个样品的膜厚分布可以证明金属钽环的加装是一种提高MPCVD法制备金刚石膜均匀性的方法。
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