土壤中硝基苯提取检测方法的建立及其残留动态的研究

来源 :东北农业大学 | 被引量 : 8次 | 上传用户:lalalan
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据统计,全球每年排放到环境中的硝基苯类化合物约为3万吨,而且随着现代化学工业的发展,硝基苯的全球需求量正以每年3.1%的速率增长。因此,通过各种途径进入到环境中硝基苯的数量也会越来越多,对环境的污染将日益严重。被硝基苯污染的河流对流经区域将造成严重的生态危害。随灌溉进入农田中的硝基苯,会污染农田土壤,杀死土壤微生物,破坏土壤结构,导致土壤环境恶化,经植物富集,将严重危害人体健康。此类情况,在世界各硝基苯、苯胺生产地均有发生。2005年松花江水污染,对沿江农田土壤及生态环境造成了严重危害。水污染治理过程中发现,测定水中硝基苯的方法较普及,但土壤中硝基苯检测方法报道较少,且已有方法繁琐,对仪器设备要求较高,难以满足现代残留分析要求。针对这一问题,希望通过本研究建立一种较为可靠的土壤中硝基苯提取检测方法,并用所建立方法对土壤中硝基苯的残留动态进行研究,为农业生产及环保部门治理土壤污染提供理论依据。本论文利用GC-MS联用技术进行了以下四个方面的研究:(1)土壤中硝基苯的GC-MS仪器检测条件;(2)土壤中硝基苯的提取技术;(3)利用C18小柱净化硝基苯提取液时的固相萃取条件;(4)利用所建立方法对土壤中硝基苯的残留动态进行研究。研究结果主要包括以下几个方面:1.土壤中硝基苯检测的气相色谱条件如下:载气:高纯氦气(99.999%);柱前压48.1KPa;柱流量1.80ml·min-1;柱温120℃;进样口温度250℃;进样方式:分流进样,分流比10:1;进样量1.0μl。2.土壤中硝基苯检测的质谱条件如下:离子源温度200℃;接口温度250℃;电离方式EI;电离能量70eV;采集方式SIM;外标法峰面积定量;溶剂切除时间3.0min;调谐方式:自动调谐。3.硝基苯提取的最优条件:实验选定超声波作为提取的辅助手段,选定丙酮/正己烷(V:V╱1:1)作为提取溶剂,提取溶剂用量20.0ml,提取温度30.0℃,提取时间15.0min,反复提取三次。4.固相萃取的最优条件:活化后的固相萃取小柱,用含10%的甲醇水溶液上样,用含50%的甲醇水溶液5.0ml淋洗杂质,而后用二氯甲烷5.0ml洗脱分析物,整个过程控制液体过柱速度为1.0ml·min-1。5.通过实验建立起来的提取检测方法回收率为83.0%~93.9%,方法精密度为1.80%~4.04%,方法检测限为0.0016mg·kg-1。6.土壤条件对硝基苯残留影响明显,其中土壤含水量对硝基苯残留影响最大。其中,土壤含水量14%时,硝基苯半衰期4.9天;土壤含水量17%时,半衰期3.8天;土壤含水量20%时,半衰期1.9天。7.土壤温度对硝基苯残留也有较大影响。土壤温度4℃时,半衰期6.5天;土壤温度15℃时,半衰期4.4天;土壤温度25℃时,半衰期3.2天。8.土壤pH值对硝基苯残留有较大影响,土壤pH值4.5时,半衰期7.2天;土壤pH值7.0时,半衰期5.4天;土壤pH值9.5时,半衰期3.6天。
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